石墨炉法测定粮食(高粱、稻谷）中铬的含量

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

石墨炉法测定粮食中铬的含量
在2013年6月1日最新实施的《GB 2762-2012 食品安全国家标准食品中污染物限量》中，对铬进行了严格的限量控制，规定了谷物及其制品中铬的限量要求为1.0mg/kg。

本实验主要对粮食中铬含量检测方法进行研究，此实验包含粮食中铬检测样品前处理方法选择、检测方法选择、试剂验证、试样空白、检测条件选择、曲线范围实验、精密度实验、稳定性实验、重复性实验、加样回收实验。GB/T5009.123-2003及相关文献资料。

1实验仪器、试剂与材料

1.1实验仪器

M5型原子吸收光谱仪；电子天平；

CEM MARS6型微波快速消解系统；EG20B型电热板

1.2试剂与材料

粮食：送检随机红高粱样品；

铬标准样溶液，批号为101208，环境保护部标准样品研究所购买；

硝酸：优级纯；二次蒸馏水

2铬检测方法的研究

2.1样品前处理方法的选择

2.1.1微波消解法

称取0.25g左右样品（高粱）于聚四氟乙烯内罐，加入10ml浓硝酸或8ml浓硝酸+2ml双氧水（氢氟酸），置于CEM mars 6微波消解中，按照消解程序，以消解效果为淡黄绿色或近无色透明液体为完全消解，消解后样品，置140℃电热板挥酸，蒸至约1ml液体时用双蒸水定容，特殊样品过滤后定容，同行制备试剂空白。

2.1.2湿式消解法

称取0.25g左右样品（高粱）于烧杯中，加入5mL混合酸充分混合均匀，盖上表面皿，放置在电热板上120℃加热消解，使消解液变澄清透明逐渐升温，若消解液变成黑褐色则取下，冷却后加入1mL硝酸，直至消解液无色透明。当无大量红棕色气体产生，白烟散尽时，取下冷却至室温后，去掉表面皿，加入二次蒸馏水，继续加热消解液浓缩到约1mL时，用二次蒸馏水定容至10mL待测。同法制备空白。

2.2检测方法的选择

微波消解法对取样量有严格的限制（有机类样品为0.2-0.5g）， 在取样量受限制情况下无法增大被测样品的浓度，通过文献资料报道的中粮食的含量，用火焰法测定灵敏度无法达到要求，必须用石墨炉法进行测定。

2.3实验试剂的验证

实验过程中运用较多的试剂是硝酸、二次蒸馏水、同时在必要的情况下需要添加基体改进剂以减少基体的干扰。通过对二次蒸馏水中铬的检测，ABS在0.0010-0.0070之间，二次蒸馏水中铬含量非常低，满足实验需要。

2.4检测条件的选择

通过查阅GB/T5009.123-2003及相关文献资料的推荐值。

GB/T5009.123-2003中石墨炉的推荐程序：

热电M5石墨炉推荐程序为：

优化后石墨炉程序为：

通过以上实验数据可以得出如下结论：同一个样品在相同的仪器检测条件下重复测定6次，测得不同信号的RSD为3.4% 和4.7%。表明在上述实验条件下，用石墨炉法测粮食中铬仪器的精密度较高。

2.5.3重复性实验

高粱样品取4个平行样，用相同方法前处理后进行测定结果如下：

经计算以上4个样品最终浓度RSD为3.0%，平均浓度为7.1803ug/L，上表结果表明在重复性条件下，运用此方法测定高粱中铬重复性较好。国家标准中要求：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 。选取4个数据中相差最大的两个6.9609和7.4547绝对差为0.4938，低于0.72078（其算术平均值的10%）。

2.5.4回收率实验

取5个红高粱样品，在其中4个红高粱样品中分别加入10mg/L铬标准溶液10ul、14ul、18ul、20ul，然后依法进行前处理后，立刻测定并计算回收率，结果如下

由以上的实验结果可以看出，运用前期确定的前处理方法和仪器条件进行红高粱中铬的回收率实验，在分别加入10mg/L铬标准溶液10ul、14ul、18ul、20ul，回收率分别为96.7%、94.0%、94.2%、93.0%。

3.5有证标准物质验证

前处理及仪器条件同上，有证标准物质GBW10028(GSB-19黄芪) 铬含量为2.2±0.4mg/kg。