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测定鲜肉中总砷时，样品消解后为什么会产生大量泡沫？

lifeng19851203

2016/01/29

食品重金属及有害元素检测

大家好：
最近两天在做鲜肉和鱼肉中的砷测定和加标试验，按照国标5009中的湿法消解处理样品。加入硝酸和硫酸后，过夜冷消解，第二天在电热板上消解到有硫酸白烟冒出时，取下冷却，加入25ml 水，继续消解到有硫酸白烟冒出（此时液体有10ml 左右）。冷却后加入硫脲用水定容至25ml ，此时，消解液澄清发绿。放置30min 后，鱼肉的消解液没有什么变化，但是鲜肉的消解液中上层出现大量泡沫，仔细看还能看到比色管中有小气泡产生，不知道什么原因。当天由于时间不够，只测定了鱼肉的消解液，结果结果还不错，低浓度的加标回收率80%左右，高浓度的回收率85%左右，打算鲜肉样品第二天再测。
但是，第二天早上到实验室一看发现，鱼肉和鲜肉的消解液均出现大量泡沫和小气泡，为了上机测定，用沸水浴加热后，泡沫消失，但是气泡依然存在。测定结果很不理想，低浓度的加标根本测不出来，无响应值，高浓度的加标回收只有40%左右。
自己分析，出现这种情况的原因可能是消解不好，酸没有赶尽，但还是不知道为什么出现泡沫。想请教一下大家，帮忙分析一下是哪里出问题了，谢谢大家！

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分，加2经验;加分理由:好问题

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骏马奔腾

第1楼2016/01/30

应助达人

老师没试试用微波消解后怎么样呢？用硝酸和双氧水消解。

0

李三疯

第2楼2016/01/31

应助达人

楼主样品取了几克了？应该是没消化完全的油脂

0

lifeng19851203

第3楼2016/02/01

我们实验室没有微波消解，只能做湿消解和高压消解
骏马奔腾(langhuashang) 发表:老师没试试用微波消解后怎么样呢？用硝酸和双氧水消解。

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lifeng19851203

第4楼2016/02/01

样品取了1.5g 左右，我后来琢磨应该也是没消化彻底，但是放置一晚上后回收率下降至40%这一点有点想不明白
李三疯(lm2001-66) 发表:楼主样品取了几克了？应该是没消化完全的油脂

0

huangza

第5楼2016/02/01

应助达人

是不是加入硫脲的原因，因为酸没有赶尽，与硫脲反应了

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lifeng19851203

第6楼2016/02/01

嗯，有挺大的可能性，我今天又重新做了，打算把酸尽量赶尽，在上机试试
huangza(huangza) 发表:是不是加入硫脲的原因，因为酸没有赶尽，与硫脲反应了

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李三疯

第7楼2016/02/29

应助达人

亲，结果怎么样了？是酸没赶尽的影响吗
lifeng19851203(lifeng19851203) 发表: 嗯，有挺大的可能性，我今天又重新做了，打算把酸尽量赶尽，在上机试试

0

lifeng19851203

第8楼2016/03/16

最后发现是我第一遍消解不彻底，没有达到要求，所以才会出现大量泡沫
李三疯(lm2001-66) 发表: 亲，结果怎么样了？是酸没赶尽的影响吗

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huangza

第9楼2016/03/31

应助达人

是样品引起的泡沫？
lifeng19851203(lifeng19851203)发表: 最后发现是我第一遍消解不彻底，没有达到要求，所以才会出现大量泡沫

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