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qingqingcao 老师简单讲解 HPLC仪器性能判断

  • qingqingcao
    2013/09/11
    药物分析
  • 私聊

中药/天然药检测

  • HPLC仪器性能检查

    高效液相色谱广泛使用在制药,化工,环境监测上。对于我们使用的仪器,我们知道它的性能吗?我们如何知道我们的泵的准确性,我们如何知道仪器的稳定性?我们如何知道我们色谱柱的性能?今天qingqingcao开始讲解HPLC仪器性能检查,供各位朋友参考。



    1.目的

    1.1了解HPLC仪器基本操作

    1.2熟悉HPLC色谱柱性能指标(有效塔板数,拖尾因子等)的测定方法,鉴别其优劣。

    2.HPLC色谱仪性能指标

    2.1泵流速准确性

    2.2定量重复性(三次测试,计算RSD, RSD小于2.0%)

    2.3死体积:(进样冲击)

    2.4有效塔板数

    2.5对称性(软件自带)

    3.器材

    3.1C18(5μ,150mm)

    3.2100微升平头微量注射器

    3.3.流动相过滤器,微孔滤膜

    3.4.容量瓶等

    3.5 HPLC

    4.条件

    4.1流动相:甲醇:水 87:17

    4.2流速:1.0ml/min

    4.3波长:254nm

    5 数据和结果

    5.1死体积: 进样冲击的峰 1.400min 在实际混合的那张图谱为1.383min。(见图五)


    图一 :混合物的色谱图


    图二 :萘的色谱图



    图三:苯的色谱图



    图四:甲苯的色谱图

    5.2各个色谱峰保留时间



    5.3流量精度



    5.4稳定性和柱效



    5.5 其他图谱



    图五:相关数据图谱

    6 结论


    6.1 泵流速准确性测试证明:泵的流量符合要求。Fs=0.6%

    6.2 各色谱峰连续进样RSD小于2%,证明测试稳定

    6.3 萘的有效塔板数为6786.5 对称性为1.00 。可以在三个月后再次测试,观察有效塔板数是否变小。



    6.4 对于紫外检测器,可以通过加入一定浓度的重铬酸钾溶液,测试其波长准确性。
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  • shih20j07

    第1楼2013/09/11

    很好的原创,建议格式更加正规一些

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  • qingqingcao

    第2楼2013/09/11

    谢谢你的建议。确实字体等不太规范。我在页面上写的,为啥不能够修改字体大小呢?

    shih20j07(shih20j07) 发表:很好的原创,建议格式更加正规一些

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  • zal

    第3楼2013/09/11

    应助达人

    图文并茂,不错,在此学习了

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  • lujianbo0918

    第4楼2013/09/11

    学习了,好东西啊,青青老师

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  • qingqingcao

    第5楼2013/09/11

    谢谢捧场。这些数据都是我抄学生的。我给出方案,让他们自己去做。他们都是中职学生哦。带了两个班。30人呢。随便抽了几组数据。
    老师给方案,学生做。 哈哈。和我以前当工程师一样了。

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  • qingqingcao

    第6楼2013/09/11

    数据处理是我教学生的呢。不过用excel很方便,他们一会儿就会了。不过这里的数据都是我处理的。这些图谱都是上学期做的呢。

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  • zyl3367898

    第7楼2013/09/11

    应助达人

    青青草老师讲得浅显易懂。

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  • wulabobo

    第8楼2015/09/21

    简单易懂,图文并茂,好帖

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