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砷测定中的稀释问题

zhushan

2013/09/12

食品重金属及有害元素检测

按照5009.11做砷的测定，样品溶液+1.25mLH2SO4+硫脲2.5mL定容至25mL，有时超标曲范围需要稀释，是取该溶液和空白直接用水分别稀释定容，还是去适当溶液后加硫酸和硫脲后定容呢？欢迎讨论

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huangza

第1楼2013/09/12

应助达人

应该是后者，注意空白也要一同稀释

0

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依风1986

第2楼2013/09/12

应助达人

空白与样品都是要保持一致
huangza(huangza) 发表:应该是后者，注意空白也要一同稀释

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zhushan

第3楼2013/09/13

为什么呢？硫酸的作用应该是提供足够的酸度，硫脲的作用应该是还原As，这在稀释前不是已经完成了么？
huangza(huangza) 发表:应该是后者，注意空白也要一同稀释

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守一

第4楼2013/09/13

我认为应该是取适当溶液后加硫酸和硫脲后定容

1

zhushan

第5楼2013/09/14

为什么呢？
守一(andrew-zhang) 发表:我认为应该是取适当溶液后加硫酸和硫脲后定容

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huangza

第6楼2013/09/14

应助达人

用水稀释之后酸度都改变了啊
zhushan(zhushan) 发表:为什么呢？硫酸的作用应该是提供足够的酸度，硫脲的作用应该是还原As，这在稀释前不是已经完成了么？

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狼牛牛

第7楼2013/09/15

我感觉前后均可在保证试剂优良的情况下在开始时候砷已经被完全还原了直接用水稀释应该是没影响的这点酸度应该影响也不大楼主是否有做对比试验？期待经验分享呢！

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zhushan

第8楼2013/09/16

做样的时候都是开机，时间太长的话怕影响准确度，所以没做，下次试试
狼牛牛(lang2899) 发表:我感觉前后均可在保证试剂优良的情况下在开始时候砷已经被完全还原了直接用水稀释应该是没影响的这点酸度应该影响也不大楼主是否有做对比试验？期待经验分享呢！

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zhushan

第9楼2013/09/16

这个的酸度影响会很大吗？毕竟载液是浓度更高的盐酸哦
huangza(huangza) 发表:用水稀释之后酸度都改变了啊

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狼牛牛

第10楼2013/09/16

呵呵稀释液几分钟的问题期待你的经验分享哦！
zhushan(zhushan) 发表:做样的时候都是开机，时间太长的话怕影响准确度，所以没做，下次试试

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