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有趣的小实验

夕阳

2013/09/14
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

7月5日，在PE版面，有位叫做“冰山”的版友提出一个能否将石墨管的进样孔扩大些，从而避免自动进样器的进样针因剐蹭石墨管的进样孔而造成的进样量不准的弊端的设想。为此我做了一个小小的实验，来证实这个设想能否成立，并请广大版友评说。
仪器：ZA-3000型原子吸收
样品：3ppb的镉标液
石墨管：热解型（注释：原装管称为小孔管，后面人为扩大的进样孔称为大孔管）

实验的升温程序和热解石墨管分别如图-1和图-2所示：

图-1 升温程序

图-2 热解石墨管（小孔）

使用原装石墨管的干燥图谱如图-3所示，在图中可以清楚地观察到样品在蒸干的过程中，背景水分（蓝色线）从蒸干到蒸尽的过程；这个过程大约19秒，背景最大吸光度约0.03Abs。

图-3 使用小孔石墨管的干燥图谱

一个样品重复测试5遍，其测试结果及测试图谱如图-4和图-5所示：

图-4 小孔管的测试结果

图-5 小孔管的测试图谱

继而用3毫米的小钻头将上述使用过的热解石墨管的进样孔扩大，扩大进样孔的石墨管如图-6所示：

图-6 大孔石墨管

使用上述石墨管进行的第一次的测试结果和干燥图谱如图-7所示：

图-7 使用大孔石墨管的干燥图谱

从干燥图谱不难看出由于进样孔被扩大了，样品中的水分蒸干的时间大大缩短了，由19秒变成6秒了；同时背景的吸光度由0.03Abs降低为0.017Abs了。这其中的缘故我推测是因为：石墨管的进样口（同时也是排气口）变大后，样品中的背景水分由于排出流速加快了，所以就造成在管子里滞留的时间变短了。于是，背景峰变小及变窄了。

但是随后的两次测试结果却使我大跌眼镜，请看图-8和图-9两次的测试结果：

图-8 大孔管第一次的测试结果

图-9 大孔管第二次的测试结果

通过第二次与第一次的结果比对推测，之所以造成测试重现性不良的缘故是因为石墨管刚刚被扩孔过，有些钻下的石墨削掉到石墨管里面引起了测量误差之故。于是反复吹扫空烧大孔石墨管后进行了第三次测试；这次测试结果就很理想啦！请看图-10和图-11所示：

图-10 大孔管第三次的测试结果

图-11 大孔管第三次的测试图谱

图-12 两种进样口石墨管测试比较表

总结说明：

（1）石墨管进样口扩孔后，由于背景物质排出充分所致，所以测试结果的重现性得以提高；
（2）但是事物都是一分为二的，进样口大了，在灰化阶段的损失也会加大；所以测试结果也会降低一些。由于本次实验使用的镉标液没有什么背景，所以没有记录出灰化阶段的图谱。但是根据我的实践经验：石墨炉测镉（其他低温元素也是如此），在灰化阶段基线显示尽管没有“灰化损失”现象的出现，但是灰化损失现象确实是客观存在的。这个结论可以通过样品中是否加入基体改进剂的对比得到验证。
（3）如果测试结果的吸光值下降不大的话，这种扩大石墨管进样口的措施的确可以减少进样针剐蹭石墨管进样口的概率，从而避免了进样量的损失。
（4）我想，一个石墨管进样口的开孔大小肯定是有科学依据和说法的，开孔尺寸并不是随意的。此外我的这个实验并没有做大量的后续重复实验工作，更没有得到权威机构的认证，仅仅是一个抛砖引玉的小小实验，以便用来活跃版面而已。故，仁者见仁智者见智吧！

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分
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qlmkk

第1楼2013/09/14

这样说来，石墨管的开孔属于标准件的范畴啦，不知道不同型号的仪器使用的石墨管，其开孔是否一样大呢？

0

夕阳

第2楼2013/09/14

应助达人

我用肉眼观察过几款不同厂家的纵向加热的石墨管，感到进样口的直径相差不大。没有仔细观察过横向加热的石墨管的进样口。
qlmkk(qlmkk) 发表:这样说来，石墨管的开孔属于标准件的范畴啦，不知道不同型号的仪器使用的石墨管，其开孔是否一样大呢？

0

社区=冬季=

第3楼2013/09/15

安老师可以具体量下开口是否真的规范

0

nphfm2009

第4楼2013/09/15

应助达人

为什么PE的原吸石墨炉都没有干燥过程的图谱啊，

0

夕阳

第5楼2013/09/15

应助达人

（1）是测量不同厂家的石墨管的进样孔吗？

（2）不知卡尺能否测量这样小的孔径。
社区=冬季=(lylsg555) 发表:安老师可以具体量下开口是否真的规范

0

夕阳

第6楼2013/09/15

应助达人

可能认为干燥图谱没有多大的实用价值吧？
nphfm2009(nphfm2009) 发表:为什么PE的原吸石墨炉都没有干燥过程的图谱啊，

0

qlmkk

第7楼2013/09/15

石墨管的尺寸有大小，进样口的直径难道没有什么差别？
夕阳(anping) 发表:我用肉眼观察过几款不同厂家的纵向加热的石墨管，感到进样口的直径相差不大。没有仔细观察过横向加热的石墨管的进样口。

0

夕阳

第8楼2013/09/15

应助达人

的确，石墨管的尺寸有大小，但是进样针的外径均相差不大，所以各种石墨管的进样口才会相差无几。
qlmkk(qlmkk) 发表:石墨管的尺寸有大小，进样口的直径难道没有什么差别？

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qq250083771

第9楼2013/09/15

应助达人

很有实际应用价值的实验啊就害怕孔径大了之后会不会损失啊

0

上海书培

第10楼2013/09/15

开孔变大可能会导致某些方面的损失，厂家设计出来的孔径应该是有一定道理的，能否综合考量下，开孔变大的好处和相应带来的问题，通过实验数据来说明呢。

0

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