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【求助】【讨论】如何做微量元素肥料中的铁锰铜锌

  • 小小小风
    2007/01/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做微量元素肥料中的铁锰锌铜,
    该肥料是某厂自制的微量元素植物营养肥料,主要要测铁锰铜锌钼硼,该肥料的检测标准是厂方自己制定的,现在有不少问题,希望得到大家的指点。

    1、肥料中的钼能用原子吸收法做么?该标准中给出的检测标准是参照GB17520中的比色法做的。

    2、该厂制定的硼元素为比色法,参照GB17420,GB17420中提出消解的时候用聚四氟乙烯做前处理的容器,定容的时候用石英容量瓶,但是厂方提供的标准中提出的前处理只用普通的锥形瓶,定容也只是用普通的容量瓶,不知道是否可行。(据说普通容量瓶中硼的含量比较高)。

    3、该厂给出的测定硼、钼、锌的前处理为称样2g,加5ml硝酸,在沸水浴中滴加2ml双氧水,0.5h后,腐殖酸颜色消失,然后在瓦式电炉上将溶液蒸干。最后用0.1mol/L的硝酸定容到1000ml。 问题在于,经过水浴0.5h后,腐殖酸颜色不能消失。最后定容以后,溶液仍然是悬浮液。

    4、该厂给出的测定铜、铁、锰的前处理为称样20,加50ml硝酸,在沸水浴中滴加10双氧水,0.5h后,腐殖酸颜色消失,然后在瓦式电炉上将溶液蒸干。最后用0.1mol/L的硝酸定容到1000ml。 问题在于,经过水浴0.5h后,腐殖酸颜色不能消失。最后定容以后,溶液仍然是悬浮液,而且是很浓的悬浮液。

    5、该肥料中给出的上机检测方法均参照GB17420微量元素叶面肥料标准。该标准中(GB17420)锰铜铁锌四个元素均注明需要加氯化锶。不知道氯化锶是起什么作用的。我打电话咨询过仪器的技术支持,得到的答复是做铁锰铜锌四个元素均不需要加氯化锶。我个人所知,铜,锌,锰均不需要加氯化锶,但是在不少测铁的标准中注明要加氯化锶,而且,在以前做土壤中的铁的含量中,加氯化锶和不加氯化锶测得的值相差很大。不知道该肥料检测中是不是一定要加氯化锶,氯化锶的作用什么,其基本的机理是什么。
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  • 小小小风

    第1楼2007/01/19

    做完了。
    在考虑要不要做回收率试验。

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  • 小小小风

    第2楼2007/01/19

    该肥料Fe含量约为1.2%,Mn为0.9%,Cu为0.9%,Zn为0.7%

    由于没有做回收试验,对这些数据不是很有把握。

    但是做全程回收的话,其感觉母液1000mg/L的浓度有可能不够。

    如果吸取1ml,和称样的肥料一起处理,定容到500ml,此时浓度为2mg/L

    再吸取5ml,定容到100ml,得到的加标浓度为0.1mg/L

    如果要得到加标浓度为0.5mg/L,则要加入5ml的1000mg/L的母液。

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  • yuzhaao

    第3楼2007/01/23

    我在网上搜的方法
    称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mL0.1mol/L HCl 浸提液,用水平振荡器振荡1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。
    这种方法有效态的金属都可以做吗?比如锌和铁。

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  • 小小小风

    第4楼2007/01/23

    这个方法是用来做酸性土样中的有效铜(标准号LY/T 1260-1999),有效锌(标准号LY/T 1261-1999)。如果是碱性或中性土样,则是用pH7.3的DTPA溶液浸提的。

    有效铁标准(LY/T 1260-1999)中是用DTPA浸提。

    有效锰中:
    交换性锰(标准号LY/T 1263-1999)是用1mol/L的乙酸铵浸提,浸提出的锰主要是二价锰离子。
    易还原性锰(标准号LY/T 1263-1999)是指对植物有效的部分高价锰的氧化物,主要是三价锰,可用含有还原剂的1mol/L的中性乙酸铵浸提,常用的还原剂有对苯二酚、连二亚硫酸钠或亚硫酸钠等。

    yuzhaao 发表:我在网上搜的方法
    称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mL0.1mol/L HCl 浸提液,用水平振荡器振荡1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。
    这种方法有效态的金属都可以做吗?比如锌和铁。

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  • jszx400

    第5楼2007/03/13

    各位大虾,请问除了用原子吸收分光光度法分析复合肥中的硼含量的方法之外,有没有其他的方法呢?最好还是国标之类的。谢谢了!!!

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