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水质中农药残留检测与分离

  • houjjun
    2013/09/15
    药物分析
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 水质中农药残留检测与分离


    为了我们身体健康和生活美好,对这些农药残留的检测是非常必要的,也是现在水质检测所必须的,是国标强制要求的。下面我们就介绍下水质中残留农药呋喃丹、甲萘威的检测方法,高效液相色谱法。

    实验部分

    原理:

    试样经提纯、净化、浓缩、定容、微膜过滤,后进样,经C18高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量计算。

    仪器:

    高效液相色谱仪(紫外检测器);旋转蒸发仪;超纯水机;

    试剂:

    呋喃丹标准品溶液,甲萘威标准品溶液,二氯甲烷,甲醇(色谱纯),丙酮,乙酸乙酯,环己烷,氯化钠,无水硫酸钠,硫代硫酸钠

    色谱条件:

    色谱柱:Venusil XBP C18高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

    流动相:甲醇:水=60:40

    流速:1.0ml/min

    检测波长:280nm

    柱温:35℃;

    进样量:20ul。

    色谱图:

    如果使用该方法,同时检测呋喃丹、甲萘威,色谱图如下:

    在这个色谱条件下,呋喃丹、甲萘威的分离度达到2.25,完全分离,效果非常好。

    小结:高效液相色谱法,紫外检测器检测呋喃丹、甲萘威,重现性、稳定性好,准确度高。

    建议:多组分测定时,如果等度洗脱可以达到分离效果,尽量采用等度洗脱。等度洗脱配置相对简单,操作相对方便,重现性、稳定性相对好,准确度相对高。

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  • houjjun

    第1楼2013/09/15

    终于发完了,由于内容较多,排版太难了。每次在文档里排完版,发到论坛,格式就变了,反复很多次都不行,这次这变,下次那变,没个好。还有几个地方不太理想,那也就这样了,要想完全理想,可太难了。

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  • 老多_小多

    第2楼2013/09/15

    总结了很多经验
    你是用柱后衍生法吧
    照标准处理样品还是其他方法

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  • houjjun

    第3楼2013/09/15

    用紫外检测器时不用柱后衍生,荧光检测器需柱后衍生。主要是参考GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标的处理方法,其中向过滤、浓缩等我们实验室有很成熟的方法,国标参考下就行

    老多_小多(emoc98311) 发表:总结了很多经验
    你是用柱后衍生法吧
    照标准处理样品还是其他方法

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  • 老多_小多

    第4楼2013/09/15

    GBT 5750.9-2006 的方法还真没有仔细看过,只知道很多是用柱后衍生法

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  • zyl3367898

    第5楼2013/09/15

    应助达人

    前处理复杂吗?这两种检测器的前处理一样吗?

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  • nphfm2009

    第6楼2013/09/16

    应助达人

    水中的这些物质,前处理不麻烦的

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  • houjjun

    第7楼2013/09/16

    这个方法里用液相色谱的不多,用柱后衍生检测的主要是呋喃丹、草甘膦

    老多_小多(emoc98311) 发表:GBT 5750.9-2006 的方法还真没有仔细看过,只知道很多是用柱后衍生法

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  • houjjun

    第8楼2013/09/16

    前处理主要是过滤、浓缩。这两种检测器前处理方法差不多,只是由于紫外检测器灵敏度低一些,用它的话,浓缩的更多些

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:前处理复杂吗?这两种检测器的前处理一样吗?

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  • houjjun

    第9楼2013/09/16

    水质中样品相对好处理,容易提取

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:水中的这些物质,前处理不麻烦的

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  • wakinqian

    第10楼2013/09/16

    要是废水,污水就比较麻烦了,

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