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饲料粗蛋白的快速测定

  • 他乡之客ldy
    2013/09/17
    药物分析
  • 私聊

食品安全/营养与健康

  • 饲料粗蛋白的快速测定



    1 实验意义

    饲料是畜牧养殖生产中的重要生产资料,饲料中蛋白质含量是判定饲料营养价值的一项重要指标,对饲料质量进行监管检测十分必要。本文开发了饲料粗蛋白的快速测定方法,比常用的国标法、凯氏定氮法以及强碱蒸馏法更加方便、快捷。采用双氧水—硫酸法是消解饲料样品,减少了消化时间。在我公司饲料快速检测仪特定波长下进行比色测定,根据溶液吸光度(颜色深度)与浓度呈正比关系,转换出粗蛋白含量,,无需滴定,适合实际检测使用。

    2 测定原理

    浓硫酸和30%浓度的双氧水都是强氧化剂。饲料中的有机物接触到浓硫酸便会被脱水炭化,但是在高温条件下,往未被硫酸氧化完全的饲料中加入30%的双氧水,会使饲料中的有机物彻底氧化、分解,放出CO2、SO2,而释放出的氨气则和硫酸结合生成硫酸铵。NH-4+-N在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物,在特定波长下进行比色测定,氮含量和溶液吸光度(颜色深度)呈线性关系

    3 操作步骤

    取样品0.2±0.0002g于100ml三角瓶中,后各加入2ml浓硫酸摇匀,管口放一只弯颈小漏斗,三角瓶内放3-4颗玻璃珠,放在电炉上加热,使瓶内液体保持微沸,硫酸大量冒烟,消化液呈酱油色时,将三角瓶取下冷却至不烫手,向管内加入30%双氧水30-40滴,加热消化。反复多次,直至管内溶液澄清透明为止。消化结束后冷却,分别过滤转移至100ml容量瓶中,加水定容至刻度。再各从中吸取2ml定容至另一100ml容量瓶,为待测液。显色后测定吸光度。

    4 回收率试验

    用该方法进行了添加实验和测试结果与常规的比对试验,结果表明,方法回收率在90%—110%之间,与常规测试结果绝对差值符合《GB/T18823-2002饲料检测结果判定的允许误差》标准要求,有关的数据如下:

    4.1 样品添加实验数据:

    样品量mg

    添加量mg

    添加后mg

    回收率%

    4.45

    10.46

    15.76

    108.13

    4.33

    10.80

    15.68

    105.09

    7.55

    11.44

    18.96

    99.74

    7.21



    11.19

    18.17

    97.94

    11.83



    11.44

    23.25

    99.91

    11.63

    11.44

    23.06

    99.91



    4.2 速测结果与常规测试结果比对数据:

    测试方法

    样品1

    样品2

    样品3

    速测法蛋白含量

    41.2%

    40.5%

    47.3%

    常规法蛋白含量

    40%

    41%

    46%

    绝对误差(%)

    1.2

    0.5

    1.3



    5 结论

    实验表明:该方法回收率好,测值精确度较高。结合我们的综合快速测定仪来检测饲料中的粗蛋白,从样品前处理到测试结果出来,所用时间不到1小时,而国标方法仅前处理就需要3小时的时间。另外其检测成本低(药剂成本不到2元/样),操作较为简便,结果准确度高,可以满足实际生产中饲料粗蛋白的分析测定要求。因此,运用该方法和检测设备来控制饲料原材料和成品质量经济而实用。
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  • 他乡之客ldy

    第1楼2013/09/17

    格式怎么老出错。。。

0
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  • 翠湖园

    第2楼2013/09/17

    表格截图保存在电脑文件夹里编辑好后再上传,格式就没有这么乱了。

0
    +关注 私聊
  • 翠湖园

    第3楼2013/09/17

    楼主可以重新编辑一下格式,不然有点乱

1
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  • 秋醉虞阳

    第4楼2013/09/18

    快检收背景等干扰因素比较多吧?你这个实验主要还要排除哪些因素

0
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  • hhciq

    第5楼2013/09/22

    凯氏定氮法也挺方便的。

0
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  • angrboda

    第6楼2013/09/23

    我觉得这样消化后用凯式也很快。。。。

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