huaibeijiayuan
第1楼2013/09/21
这是二者进行重叠比较
通过上面几种现象,脑海中首先蹦出的就是气路出现问题比较大,这估计也是大都数人的想法。那就一步一步检查吧。因这台仪器是使用气体发生器作为气源的,检查气体发生器,气体发生器流量显示50,显示正常,如果漏气流量应该明显增大。
第二步:检查气体管路。用检漏液一个接头一个接头的检查,全部正常,没有出现漏气现象。
第三步:检查仪器的分流口流量。检查结果显示分流流量也正常。
第四步:检查气体进仪器的接头是否堵塞。(因为这个事曾经发生过,连接仪器的密封垫因用力过紧,变形,堵塞了部分空间,导致流量变慢。)但经检查密封螺母正常。
从目前情况看应该不是气路问题了,“这就奇了怪了”,那这是什么原因呢?影响组份保留时间的一般就是气体流速、温度,其他的一些原因如进样技术、色谱柱破坏之类的直接就排除了,因为这些影响不会造成这么大的偏移。
huaibeijiayuan
第2楼2013/09/21
现在没有排除的就是温度了,如果温控系统出现问题,仪器应该出现报警啊。还是“死马当活马医”,自己确认一下吧。当时样品分析的柱温条件是170度恒温,下意识的打开柱温箱门,将手背靠近柱温箱,并没有感觉到想象中的高温,心里一紧,难道是柱温不对?赶紧拿来一根温度计,可温度计的量程只有0-150度,只能将柱温降到140度,待温度温度后,将温度计从仪器侧面的分流管处的小孔处伸进去,看着水银迅速的向上升起,心里也紧张、期待起来,会不是是这个原因呢?
一分钟后,温度计稳定下来,看着温度计里的水银停留在125度附近,心里踏实下来,故障找到了,剩下的事就比较简单了,更换柱温箱铂电阻,再开机,分析样品,保留时间恢复正常。
问题解决了,那原因呢?只能解释为由于时间使用长久,导致铂电阻出现接触不良,导致保留时间推迟。另一个次要原因就是由于样品分析条件为恒温,温差没有超出仪器的自检控制范围,而未出现报警。