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  • huaibeijiayuan
    2013/09/21
    药物分析
  • 私聊

综合仪器采购

  • 最近麻烦事不断,仪器不断出现故障,也难怪了,仪器都已经使用了10年以上了,轮年限也已经步入老年,逐渐等着退休了。但本着“轻伤不下火线”,“有一份热发一份光”的原则,还是坚守岗位,却要时时关注着。

    “叮铃”一阵铃声响起,“……,GC-02#机出现组份保留时间延迟,峰变宽,过来帮忙看看怎么回事。”接到电话赶紧赶到现场。

    现状描述:

    1、保留时间延迟,正常样品组份的保留时间在4min左右,现在已经推迟到10min,并且还有继续推迟的可能。

    2、峰展宽,前伸明显。
    3、仪器未出现异常报警现象。

    下面是正常的谱图



    这是异常的谱图



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  • huaibeijiayuan

    第1楼2013/09/21

    这是二者进行重叠比较



    通过上面几种现象,脑海中首先蹦出的就是气路出现问题比较大,这估计也是大都数人的想法。那就一步一步检查吧。因这台仪器是使用气体发生器作为气源的,检查气体发生器,气体发生器流量显示50,显示正常,如果漏气流量应该明显增大。

    第二步:检查气体管路。用检漏液一个接头一个接头的检查,全部正常,没有出现漏气现象。

    第三步:检查仪器的分流口流量。检查结果显示分流流量也正常。

    第四步:检查气体进仪器的接头是否堵塞。(因为这个事曾经发生过,连接仪器的密封垫因用力过紧,变形,堵塞了部分空间,导致流量变慢。)但经检查密封螺母正常。

    从目前情况看应该不是气路问题了,“这就奇了怪了”,那这是什么原因呢?影响组份保留时间的一般就是气体流速、温度,其他的一些原因如进样技术、色谱柱破坏之类的直接就排除了,因为这些影响不会造成这么大的偏移。

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  • huaibeijiayuan

    第2楼2013/09/21

    现在没有排除的就是温度了,如果温控系统出现问题,仪器应该出现报警啊。还是“死马当活马医”,自己确认一下吧。当时样品分析的柱温条件是170度恒温,下意识的打开柱温箱门,将手背靠近柱温箱,并没有感觉到想象中的高温,心里一紧,难道是柱温不对?赶紧拿来一根温度计,可温度计的量程只有0-150度,只能将柱温降到140度,待温度温度后,将温度计从仪器侧面的分流管处的小孔处伸进去,看着水银迅速的向上升起,心里也紧张、期待起来,会不是是这个原因呢?



    一分钟后,温度计稳定下来,看着温度计里的水银停留在125度附近,心里踏实下来,故障找到了,剩下的事就比较简单了,更换柱温箱铂电阻,再开机,分析样品,保留时间恢复正常。

    问题解决了,那原因呢?只能解释为由于时间使用长久,导致铂电阻出现接触不良,导致保留时间推迟。另一个次要原因就是由于样品分析条件为恒温,温差没有超出仪器的自检控制范围,而未出现报警。



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  • 水星

    第3楼2013/09/22

    升温时间过长导致峰形拖尾

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  • huaibeijiayuan

    第4楼2013/09/22

    应该是设定温度与实际温度不符,相差十几度,因此保留时间推迟了

    水星(woshibengburen) 发表:升温时间过长导致峰形拖尾

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  • 给力

    第5楼2013/09/22

    是温控不准确,不是温控板的问题吗

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  • huaibeijiayuan

    第6楼2013/09/22

    是的,估计是铂电阻接触不良造成的

    给力(huojuncai) 发表:是温控不准确,不是温控板的问题吗

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  • zyl3367898

    第7楼2013/09/22

    应助达人

    气相哪个部位可插温度计?所有的气相都一样吗?

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  • huaibeijiayuan

    第8楼2013/09/23

    这个可不一定,刚好这台仪器的分流管从仪器内部走,所以才有个小孔,刚好可以插入温度计。如果仪器的分流口在仪器外部,则不行了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相哪个部位可插温度计?所有的气相都一样吗?

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  • 逆天一棍

    第9楼2013/09/23

    换电子元器件都自己来,淮北很强悍呐!

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  • fanchuangang

    第10楼2013/09/24

    人才,现在缺少的就是主动动手动脑的人才

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