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Qingqingcao测试氨氮

qingqingcao

2013/09/24
药物分析

中药/天然药检测

老久没有动手了，老久没有玩紫外了。老胳膊老腿还利索否？本次qingqingcao向分光进军。玩会儿分光光度计。

某公司是生产水质监测仪的，最近在搞氨氮免费试剂的测试。恰好我们学校也在弄这方面的检测，随机填写了表格，请某公司给我们寄点免费质控样。看看我的水平如何？

啥都自己来吧。反正配制试剂，标准品都是小菜一碟。看我的。

首先介绍下氨氮测试的意义和方法。

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

根据国标，氨氮测试使用三种方法。1）纳氏试剂分光光度法。2）酚盐分光光度法。3）水杨酸分光光度法。

我们使用的是第三法。这个方法主要还是用比色方法来测试的。其原理简单来说，是由于亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐—次氯酸盐生成蓝色化合物，色度与含氮量成正比。

首先就是试剂的配制啦。这里省略数字。没啥好写的。

其次，标准品的配制。这里好好写写。

称取105℃烘制1小时的氯化铵。0.4211g到100ml容量瓶中。超纯水定容摇匀。吸取该溶液0.5ml到100ml容量瓶中，超纯水定容摇匀。此时工作液氨氮浓度为5.513mg/L

接着准备8根10ml比色管。列队放好。分别加入工作液

0 0.05 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 4.0 加超纯水到10ml刻度。同样样品吸取2ml（也只有2ml）。加超纯水到10ml。

样品和标准管各加入1.0ml水杨酸—柠檬酸溶液，立即家0.4ml含氯缓冲液，摇匀。静止90分钟。

该图为刚刚加入显色剂时候的状态。

该图是摇匀后放置90分钟时候的显色图片。

标准曲线：

回归方程

y=0.0917x+0.0474
r=0.9997
计算结果：

样品是吸取4ml，分光光度计测试吸光度为0.060 所以其氨氮含量0.033mg/L。

恰好在最小检测线上。真玄啊。

怎么这么巧呢？他们估计是证明仪器能够测到最小检测限吧。

用该标准溶液测试了自来水，喷泉水，得到的结果见下表。

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分
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nphfm2009

第1楼2013/09/24

应助达人

写的很详细

0

灿烂的笑容

第2楼2013/09/24

R=0.998?这个不需要达到三个九吗？

0

qingqingcao

第3楼2013/09/24

谢谢。我明天再做一遍。

0

土老冒豆豆

第4楼2013/09/25

应助达人

能做到3个9是最好的了，不过0.998貌似也凑合了。
灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:R=0.998?这个不需要达到三个九吗？

0

qingqingcao

第5楼2013/09/27

0

qingqingcao

第7楼2013/09/27

这是我第二天重新做的。相关的数据已经修改了。上图。

0

土老冒豆豆

第8楼2013/09/27

应助达人

第二天做的，是用昨天的样品吗？

0

happy美丽

第9楼2013/09/27

qingqing老师的氨氮是用什么型号的分光光度计打出来的？

0

qingqingcao

第10楼2013/09/28

用新的质控样。反正哈希给我4小瓶氨氮呢。
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:第二天做的，是用昨天的样品吗？

0

qingqingcao

第11楼2013/09/28

美丽老师，俺用ＴＵ－１８１０谱析的紫外－可见分光光度计呢。
happy美丽(dyann) 发表:qingqing老师的氨氮是用什么型号的分光光度计打出来的？

0

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