实验室PH计的维护保养及注意事项
纺织品PH测试是国家纺织品基本安全技术规范GB18401强制性标准要求的必检项目之一,目的是为了保证纺织品对使用者健康危害而规定的最低要求,因为PH值,又称‘酸碱度’,因为人体皮肤最适宜偏中性的,如偏酸偏碱都会对皮肤造成损伤,特别是皮肤较敏感和婴幼儿的皮肤,更容易造成皮肤瘙痒及一些皮肤炎症,所以PH测试在纺织品实验室是非常首重是的一个项目
1.纺织品PH测试这样受重视,那我们是怎样测试,又怎么样保证最后实验检测结果的准确性和可靠性的呢。
首先要确保使用方法正确,要掌握pH计的操作方法.防止错误操作对pH计造成损害。实验室质量负责人或技术负责人还要负责编制pH计的作业指导书,并负责监督仪器使用人员正确操作仪器设备。
再者仪器操作人员应严格按照作业指导书说明的方法进行操作,如发现异常应立即上报给相关负责人员,不得随意拆开仪器。使用结束后对仪器进行清洁并定期维护保养,同时作好相应的记录。使用前将仪器放置于固定的水平工作台上,环境应保持清洁整齐,通风干燥。
然后仪器使用者还要特别注意并做到以下几点:
①电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更准确的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值越接近被测值越好。
②电极取下帽后应注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
③测量时,电极的引入导线须保持静止,否则将会引起测量不稳定。
④复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液。不能代替或者更换
⑤电极的引入出端,必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量结果失准或失效。
⑥被测溶液中如含有易污染敏感泡或堵塞液接界的物质,而使电极钝化,其现象是敏感梯度降低,或读数不准。如此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,使之复新。污染物质和清洗剂请看下表,供参考。
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 低于1M的稀酸
有机油脂类物质 稀洗涤剂(弱碱性)
树脂高分子物质 酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
⑦仪器可连续使用的环境温度为0-40℃,相对湿度为50-85%,被测溶液温度为5-60℃,且周围无强电磁场影响,无高浓度粉尘及腐蚀性的物质。供电电源:220V±10%,50Hz±2%,附直流稳压电源。
2.纺织品PH测试相对其他化学分析较简单,基本上不需要特别多的经验和技巧,关键就是检测人员正确的操作方法,仪器的维护和保养,以其仪器自身的精确度,精确度除了仪器本身外,还可以通过校正来控制
2.1首先要检查仪器电源线有无破损、短路及漏电现象,将直流稳压电源插在220V交流电源上,并把电极安装在电极架上然后拔去插头,把复合电极插头插在仪器的电极插头上,电极下端玻璃球泡较薄,以免碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥,切忌与污物接触。
2.2打开PH计电源,按‘退出’按键,仪器开机,仪器预热几分钟,仪器屏显稳定后,开始用标准缓冲溶液校准PH计,可以进行两点校准或三点校准<每天校正一次>;
①两点校准:首先用PH=6.86的偏中性缓冲溶液进行校准,把玻璃探头放入缓冲溶液液下至少1CM,避免玻璃电极碰到杯壁,待读数稳定后,按‘校准’按键,校准完成,再根据萃取液估计呈酸性或碱性,进行选择缓冲溶液,比如,萃取溶液呈酸性,则用PH=4.01的缓冲溶液进行第二点校准,同样把玻璃探头放入PH=4.01的缓冲溶液液下至少1CM,待读数稳定后,按‘校准’按键,校准完毕
②如测定很多试样,可以采用三点校准,校准方法按上面方法同样操作<以上缓冲溶液的4.01、6.86、9.18都是在25℃的条件下,且此PH计有温度补偿功能,已设定默认为25℃>
③纺织品PH测试一般每个样品取三个平行样进行振荡萃取,待测,将第一份萃取溶液用放有定性滤纸的玻璃漏斗进行过滤,依次过滤第二份,第三份,将第一份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定<本次测试值不计算>,将第二份过滤后的萃取 溶液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录;取第三份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中,迅速把电极<不清洗>浸没到液面下至少1CM的深度,按‘读数’按钮,直到PH示值稳定,并记录
④记录第二份和第三份萃取液的平均PH值作为测量值,舍弃第一次的测试值
⑤如果两个PH测量值之间差异大于0.2,则另取其他试样重新测试,直至得到两个有效的测量值,计算其平均值,结果保留一位小数,则为最终结果
3.维护与保养
①保护仪器。在环境温度较高场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
②插头平时应放在通风干燥阴凉处并注意防潮、腐蚀。
③用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,如果缓冲溶液有错,将导致测量结果误差。缓冲溶液用完可以自行配制。也可以直接购买配制好的
④测量完毕,不用时应将电极保护套套上,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。
⑤电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在氯化钾溶液中,使之复新。
4仪器校准
⑴.即测被测溶液之前,先要校准。一般在连续使用时,每天校准一次已能达到要求经校准的仪器,各调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中,在一般情况下24小时之内不需要校准。但遇到下列情况之一,则仪器最好事先进行校准。纺织品PH国标方法校准见<2.2.1>
①溶液温度与标定时的温度有较大的变化时。
②干燥过久的电极。
③换过的新电极。
④“定位”调节器有变动,或可能有变动时。
⑤测量过浓酸(pH<2)或浓酸(pH>12)之后。
⑥测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机物溶液之后。
⑵仪器的复校,至于复校的周期,使用者可依仪器的长期稳定性指标和实际测量对准确度的要求自选决定。复校主要是对仪表进行零位校正和满度值校正。
缓冲溶液的配制
① pH4.01溶液:用GR邻笨二甲酸钾10.21克,溶解于1000ML无二氧化碳的水中。
② pH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.40克、GR磷酸二氢钠3.55克,溶解于1000ML无二氧化碳的水中。
③ pH9.18溶液:用GR硼砂3.81克,溶解于1000ML无二氧化碳的水中。
缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
温度值℃ | 溶液 | 邻笨二甲酸盐 | 中性磷酸盐 | 硼砂盐 |
pH 值 | 4.01 | 6.95 | 9.39 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.33 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.27 |
20 | 4.01 | 6.88 | 9.22 |
25 | 4.01 | 6.86 | 9.18 |
30 | 4.02 | 6.85 | 9.14 |
35 | 4.03 | 6.84 | 9.10 |
40 | 4.04 | 6.84 | 9.07 |
45 | 4.05 | 6.83 | 9.04 |
50 | 4.06 | 6.83 | 9.01 |
55 | 4.08 | 6.84 | 8.99 |
60 | 4.10 | 6.84 | 8.96 |
玻璃电极的使用注意事项:
⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极
⑶玻璃电极的主要部分是下端的玻璃球泡。它由一层较薄的特种玻璃制成,所以切勿与硬物接触。
⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化
⑸电极插头上的有机玻璃管具有良好的绝缘性能,切勿接触化学试剂或油污。
⑹若玻璃膜上沾有油污,应先浸在酒精中,再放入乙醚或四氯化碳中,然后再移到酒精中。最后用水冲洗干净。
⑺避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
⑻测完后,及时冲洗电极,关掉电源