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关于能力验证的一些经验教训和总结

名字长了容易引起注意

2013/09/28
光谱

能力验证，前后也经历了不少。空气中二氧化硫考核，标准气体二氧化硫考核，土壤中的重金属，水质中的重金属、石油类、PH等，降水中得钾、钠、钙、镁等等。经历了这么多能力验证，现在也是总结经验和教训的时候了。

下面我就我经历的能力验证考核，来做一份小结。当然，如果其中还有说的不对的地方，还要请大家多批评指正。

一、移液管或者刻度吸管一定要清洗干净。古人说：工欲善其事，必先利其器。所以移液管、容量瓶等之类的玻璃器皿准备工作，一定要充分。移液管和刻度吸管挂壁现象是每个考核人员最不希望看到的，但是在考核过程中也是经常遇见的。往往当你准确的吸取了标准溶液以后，将移液管中的标准溶液转移到容量瓶中时才发现，移液管中还存有一些水珠没有滴下来，那就是标准溶液。这些小水珠看起来不起眼，但是对标准配制的准确却产生了至关重要的作用。往往这一滴或者两滴水珠就能决定你得考核是否成功。

移液管内径比较窄小，所以比较难以洗涤。目前对付挂壁现象，常用的方法有：

1、先用洗涤剂洗涤，在用硝酸浸泡，最后用纯水冲洗干净。

2、用铬酸溶液浸泡，后用纯水洗涤干净。但是这种洗涤方式有个缺点就是用铬酸浸泡过的玻璃器皿不能用于铬类项目的分析，因为会产生干扰。

3、用超声波洗涤。

另外，能够洗涤干净的尽量洗涤干净，如果上述方法尝试过以后依然会有挂壁现象产生，那么我建议做报废处理。

二、玻璃器皿准备的足够多。在实际考核过程中，偶发情况太多了，有时候配错了试剂，或者定容的时候没有配准，导致容量瓶已经不能再使用。要么不小心打碎了移液管或者容量瓶，这些情况在考核过程中经常遇见，那么你就需要足够多的玻璃器皿来做好应急准备。我曾经准备了若干10ml的胖度吸管，但是无奈挂壁现象严重几乎全部使用了一遍，其中只有几根没有产生挂壁，幸好就是这几根让我顺利的通过了考核。

还有一种情况就是，盲样的浓度你并不知晓，并不是说按照作业指导书的方法吸取10ml稀释至250ml就万事大吉的。我遇到过锌考核样的浓度超过标准曲线最高浓度点2倍多，后来幸亏准备的不同体积的容量瓶足够多，进行稀释不同倍数进行测定，最后顺利过关。

三、仪器的稳定和预热时间要足够。现在很多方法都是仪器法，也就是基本依赖仪器出结果了。比如原子吸收分光光度计，当你的标准溶液配制完成以后，上机测试出结果就完全听天命了，因为仪器有很多时候不是你能完全掌控的。仪器也会生病，也会偶尔发点小脾气。所以，摸顺仪器的脾气会让你的考核事半功倍。

前段时间我在考核钙、镁混标时，发生了一些意外，空压机管路中积水，导致管路中得水从雾化器中排出。当时我正准备进行进样测试，无奈只好先把空压机送修，后来找了别的单位的原子吸收进行考核。虽然通过了考核，但是其过程也是一波三折。

四、考核中质控的把握。以个人的考核经验，自带质控样是非常有必要的。以原子吸收火焰法考核为例，建议以下步骤进行操作：1、配制标准曲线，并上机测试，看标准曲线是否达到要求，最高浓度点的吸光度是否满足要求等。2、自配质控样进行测试，看是否合格。3、配制考核样时再配制一只和前一个质控样批号浓度不相同的质控样。这个目的是尽量把第二只质控样和考核样的配制条件和配制环境达到一致，这样做出的结果才有可比性。

五、在配制考核样的小经验。我现在考核有一个习惯，那就是在使用移液管之前会先吸取少许标准溶液，然后将移液管平放来回荡洗一下，此做法有两个目的。

1、防止移液管摆放时间过长，里面有灰尘或者其他看不见的杂质存在。利用标准溶液把移液管荡洗干净。

2、通过荡洗最后判断此移液管是否存在挂壁现象，如果存在挂壁现象，果断弃之。

六、最后来一个不建议。不建议修正数据，因为能力验证的数据是不应该进行修正以后再上报的，应该分析出什么结果就上报什么结果。因为能力验证的目的是综合的，是为了考察被考核单位的实验室环境、被考核人的素质、仪器的稳定性能等等一个综合的结果，而不是单单为了考核这个盲样的数据或者浓度是多少。不建议对数据。曾经在我身上发生的一件事，有一次考核土壤，我对自己的分析结果没信心，于是按照市里的数据进行了修改。谁知道最后的真值就是我分析的结果，但是木已成舟，悔之晚矣，所以奉劝大家对自己的数据要有信心，不要听风就是雨。

以上是我在能力验证中的一些经验总结，如果有什么不对的或者不完善的地方，还请大家批评指正。

精
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分
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baby073125

第1楼2013/09/28

应助达人

能力验证中的细节不容忽视啊！

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wanglu0118

第2楼2013/09/28

多谢指点！

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happy水中月

第3楼2013/09/28

楼主说的第五，使用移液管是必须这样做的，还有需要这样做的有滴定管。大家可以继续补充。

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zyl3367898

第4楼2013/09/28

应助达人

看来要对移液管进行挂壁试验了。

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陈年花生

第5楼2013/09/29

量筒应该也是吧，虽然它要求的精度比较低
happy水中月(lianlxh) 发表:楼主说的第五，使用移液管是必须这样做的，还有需要这样做的有滴定管。大家可以继续补充。

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baby073125

第6楼2013/09/30

应助达人

玻璃仪器的使用也很重要。

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hou1210

第7楼2013/09/30

应助达人

能力验证好做，但是想做好却不容易。

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wulin321

第8楼2013/10/02

应助达人

数据修改是可以的但必须在旁边签名确认

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baby073125

第9楼2013/10/02

应助达人

就是数据修改也还的有规定的人才行啊！

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xinye1210

第10楼2013/10/03

总结教训是一个很好的习惯。

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