碘量法测定铜合金中铜
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碘量法测铜的方法运用广泛,其特点是快捷、简便。本人最近接触了用碘量法测定铜合金的铜,在试验分析过程中拍了些图片,鉴于论坛无介绍过此分析方法,特提供出给大家分享,欢迎指正。
一、要点:
该方法原理为Cu(Ⅱ)与I-定量反应生成碘化亚铜沉淀和游离碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定溶液中所释放的碘,从消耗硫代硫酸钠标准滴定的体积算出铜的含量。
二、试剂:
1. 盐酸(1+1)
2. 过氧化氢(30%)
3. 氨水(1+1)
4. 乙酸(1+1)
5. 碘化钾(20%)
6. 淀粉溶液(1%)
7. 硫氰酸铵溶液(25%)
8. 氟化铵溶液(20%)
9. 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)
图1 滴定时需加入的试剂(左至右依次为氟化铵溶液、碘化钾溶液、
淀粉溶液、硫氰酸钠溶液)
三、分析方法:
称取试样0.2g置于500ml锥形瓶中,加6ml盐酸(1+1),2ml过氧化氢(30%)加热溶解,煮沸2min,使过氧化氢完全分解,加30ml水,稍冷,用氨水(1+1)中和至刚有沉淀析出,再用乙酸(1+1)中和至沉淀溶解并过量1ml,煮沸,冷却。
图2 加热溶解
图3 滴入乙酸溶液
图4 样品煮沸后,冷却
溶液冷却后,加入10ml氟化铵溶液(20%),20ml碘化钾溶液(20%)立即用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴至浅黄色。
图5 加入氟化铵溶液
图6 用硫代硫酸钠标液滴定
图7 滴定至浅黄色
溶液浅黄色后,加入5ml淀粉溶液,滴至蓝色将近消失,再加入5ml硫氰酸铵溶液(25%),继续滴定至蓝色恰好消失溶液呈乳白色为终点,分析结束。
图8 加入淀粉溶液后的滴定
图9 蓝色将近消失,可加入硫氰酸钠
图10 试样滴定至终点颜色
四、计算:
T(g/mL)=标样含量(w)x标样重量(m)/标样滴定ml数(V)
试样含量(w)=T(g/mL)x试样滴定ml数(V)/试样重量(m)
五、附注:
1、用氨水中和时不可过量,否则有大量的沉淀生产,另外过量会在加入氟化铵后溶液的酸度会偏碱,对测定有影响的。
2、加入碘化钾后,要立即滴定,速度稍快些,以免碘挥发损失。
3、指示剂淀粉溶液在滴定近终点时,即溶液中碘的深棕色退到米黄色时加入,以保证滴定终点时有明显的颜色变化。
4、硫氰酸钠溶液不可过早加入,否则将使结果偏低。
5、滴定终点有时候不呈乳白色,有时候会是浅黄色,所以最后的滴定终点主要根据指示剂蓝色的消失来判断。