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滴定法测定铅矿石样品中铅含量的不确定度评定报告

  • abcpgf
    2013/09/29
    x射线仪器
    • 私聊

分析化学

  • 1、 目的



    根据GBT 14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》，通过称量、消解、EDTA容量法滴定评估利用该方法检测铅矿石样品中铅含量时检测結果的不确定度。

    2、 数学模型



    测定铅矿石样品中铅含量的数学模型为：



    式中：

    C－铅矿石样品中铅的含量，%

    V－滴定所耗EDTA标准溶液的体积，mL

    T－EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，mg/mL

    m－样品称样量，g

    3、 测量不确定度来源



    产生不确定度的因素一般包括实验环境、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。

    4、 实验数据

    本实验室根据方法GBT14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》对1个铅矿石样品（GBW 07172）通过称量、消解及EDTA容量法滴定，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：

    表１：



    样 品

    GBW 07172铅矿石



    检验日期

    2012年3月12日



    元 素

    铅



    结 果

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    平均（%）

    25.61

    25.65

    25.11

    25.61

    25.38

    26.03

    25.46

    25.67

    25.61

    25.66

    25.579



    5、 量化不确定度来源



    5.1 样品质量m的不确定度u(m)：

    5.1.1 天平校准的不确定度u1(m):

    根据分析天平检定证书，其扩展不确定度为U=0.6mg, k=2，则u1(m)=U/k＝0.3mg。

    5.1.2 天平称量重复性引入的不确定度u2（m）

    按照A类评定，计算天平重复性引入的不确定度：



    用经校准的天平称量1g标准砝码10次，求其标准偏差：

    u2(m)=6.94x10-4g

    将u1(m)和u2(m)合成，得质量m引起的不确定度



    质量m的相对不确定度为：7.56x10-4/1.00x100%=0.076%

    5.2 滴定管体积的不确定度u(V)

    影响体积的不确定度主要因素有：校准、重复性和温度。

    5.2.1 滴定管校准引起的不确定度u1(V)

    根据滴定管检定证书，50mL滴定管的扩展不确定度为U=0.020 mL，k=2，则
    u1(V)=U/k=0.01mL

    5.2.2 滴定管重复性的不确定度u2(V)

    往滴定管中加入纯水，定容至50mL刻度，并换算成水体积。重复测量10次。计算标准偏差u2(V)=0.19mL

    5.2.3 温度变化引起滴定管体积的不确定度u3(V)

    由于本实验室温度变化一般控制在±10℃范围内，而水的体积膨胀系数为2.1x10-4℃-1因而产生的体积变化为50x10x2.1x10-4=0.105mL。假设温度变化为矩形分布，则其标准不确定度为



    。

    三种分量合成得到定容体积引起的标准不确定度u(V)：



    则滴定管体积引起的相对标准不确定度为：u(V)/50=0.39％

    5.3 滴定度T的不确定度u(T0)

    滴定度T的不确定度主要来源是用来标定EDTA浓度值的标准物质重铬酸钾本身存在的不确定度。根据重铬酸钾标准物质证书，给出的扩展不确定度见表2，不确定度服从正态分布，置信水平P＝95％，k=2，

    表2：



    元 素

    K2Cr4O7



    相对扩展不确定度(%)

    0.8%



    标准相对不确定度(%)

    0.4%



    6、 计算合成不确定度

    由数学模型



    得合成不确定度的计算公式为：



    铜（Cu）的合成不确定度为：

    u(C)＝

    ＝25.579×0.453％＝0.116%

    7、 计算扩展不确定度



    取置信概率为95%，k＝2，则铅的扩展不确定度如下表5：

    表5：

    元 素

    合成不确定度

    扩展不确定度

    测定结果的表示

    铅 (Pb)

    0.116%

    0.23%

    (25.58±0.23)%

    ******************
  • 分
  • 该帖子已被版主-鸟儿—飞翔加10积分，加2经验;加分理由:支持原创
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    +关注 私聊

  • 云☆飘☆逸

    第2楼2013/09/30

    应助达人

    相关方法的误差是多少？

0
    +关注 私聊

  • zhw19811005

    第3楼2013/10/04

    其实分析方法带来的误差往往都不容忽视，但往往也很难界定

0
    +关注 私聊

  • xfj5201314

    第4楼2014/02/28

    不错啊，值得借鉴~呵呵

0
    +关注 私聊

  • abcpgf

    第5楼2014/03/03

    应助达人

    参考吧。

    xfj5201314(xfj5201314) 发表:不错啊，值得借鉴~呵呵

0
    +关注 私聊

  • lfh169up

    第6楼2015/08/07

    很实用，有借鉴作用!

0
    +关注 私聊

  • xfj5201314

    第7楼2015/08/28

    这个是最复杂的了

0
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