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某制剂中溶血磷脂酰胆碱的36月测定

逆天一棍

2013/09/30
光谱

化学药检测

某制剂品种的原料药中含有磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱为其降解产物。

磷脂酰胆碱会引起溶血反应，因此要控制制剂中磷脂酰胆碱的限度。

药品保质期为两年，根据国家局要求，为了更系统、全面的掌握药物的性质，对储存36个月的样品进行检验。

色谱条件：Agilent 1200液相色谱仪；SEXDE 80蒸发光检测器；柱温为40℃；流动相为甲醇-冰醋酸（500:10），用三乙胺调pH值至6.0。色谱柱为Topsil^TM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm（Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ）

系统适用性溶液制备：取对照品适量制成含磷脂酰胆碱，溶血磷脂酰胆碱分别约为0.48mg/ml，0.08mg/ml的混合溶液。精密量取20ml注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，规定磷脂酰胆碱峰与溶血磷脂酰胆碱峰的分离度应大于1.5。溶血磷脂酰胆碱峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

对照液制备：取溶血磷脂酰胆碱对照品约20mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3ml，置50ml量瓶中，加异丙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

供试液制备：精密量取样品3ml，置50ml容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，摇匀。即为供试液溶液。

测定法：取供试品溶液和对照品溶液各20ml注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定，供试品中溶血磷脂酰胆碱的峰面积不得大于对照品溶液中溶血磷脂酰胆碱的峰面积。

系统适用性溶液色谱图：

对照色谱图：

样品色谱图：

结果：

结论：36月后，溶血磷脂酰胆碱的含量已超标。

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逆天一棍

第1楼2013/09/30

保质期两年，我们存放3年了，才刚刚超标，感觉我们的工艺确实还可以。

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精
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zzz23010402

第2楼2013/09/30

有0天或24个月的数据对比一下就更好了~

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zzz23010402

第3楼2013/09/30

过了效期的药品确实不方便用啊·

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逆天一棍

第4楼2013/09/30

有的，但是感觉这个更有说服力。就单独说这个了。
zzz23010402(zzz23010402) 发表:有0天或24个月的数据对比一下就更好了~

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逆天一棍

第5楼2013/09/30

确实这样，还是谨慎一点好。
zzz23010402(zzz23010402) 发表:过了效期的药品确实不方便用啊·

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zyl3367898

第7楼2013/10/01

应助达人

超标的标液还是不要用了。

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逆天一棍

第8楼2013/10/02

超标的不是标液，是样品的限度超标了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:超标的标液还是不要用了。

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雪妖

第9楼2013/10/08

怎么对照品的峰形是这样的呢？是柱子不合适，还是对照品就是这样的呢？

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tianru的爸爸

第10楼2013/10/08

样品的计算没看明白？

峰面积（250至270）并不比对照品（230）大多少，为什么含量超过近20倍？

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tianru的爸爸

第11楼2013/10/08

是不是第一个含量（对照品）的含量是指上样分析的含量，而第二个含量是样品的实际含量，不是上样分析的含量？

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