不容忽视的细节：进样针探入石墨管的深度

前段时间测样品中的铅，做标曲时连做几次都不能做好，请看图：

第一次标曲

第二次标曲

第三次标曲

问题出在了哪里呢？在进样过程中，我观察到进样针吐液时不能够干净利落地把样液挤到石墨管内的小平台上，而是象小孩子吹泡泡一样，虽然从进样针头向外冒泡泡，但感觉有部分样液滞留在针头周围。进样完毕后，针头回抽时似乎就把滞留的那部分样液带回去了。我觉得进样针吐液不完全是本次问题的主因，为此需要针对性地采取措施。

根据观察，此时进样针插入石墨管的深度在中间位置。想起在随机附带的资料里，对于进样针的深度就有7/10的描述。于是我就将进样针向下调了一格，使其接近底部，但不触底。调好后再观察进样过程，可以看到样液从针头挤出来，进入下面平台上的样液中。这样，当进样完毕后，针头上不再有样液残留，回抽时也不会带回去了。

其实在这之前两年多的时间里，进样针并不一定是在石墨管中的某个具体位置。因为做起活来没有异常，我也就没太留意资料中的那个说法。现在标曲做不好了，才注意起这个问题。究其根源，可能是现在的进样系统不像当初那样，可以干净利落地进样了，于是才出现了这个问题。如果你的进样针可以“噗”地一下，或者“噗噗”两下把样液挤入石墨管中，就不必多此一举去调节进样针。因此，有鉴于本人的经历，并不一定适于大家所有人的状况。本文讲述的是当发生了一种异常状况，通过努力最终解决掉问题的一个过程。

调节进样针深度之后，又做了两次标曲。线性好了很多，感觉很爽。

调节进样针后做的第一次标曲

调节进样针后做的第二次标曲

值得注意的是，在调节进样针前后，同样浓度标液的吸光值发生了变化。这一点从第二次和第三次标曲的数据中比较明显，尤其是【12.5】、【25.0】、【37.5】这三个浓度的值。【50.0】这个浓度的值与前面的三个不同，调节前后变化不大。关于这一点在进样时也可以看出来，进样针吐液完全，不吹泡泡。

调节前总共做了标曲3次，调节后做了2次。下面的表格中，调节后的标曲数据只有一次。另外一次的数据没有列上来的原因，是因为换了石墨管，数据不好进行比较了，否则也是要列上来的。调节的标曲数据普遍要比调节前的大些，这是可以理解的，其中的意义不能说不重要。

想不到进样针向下一小步，影响检测一大步，谁还能再小觑它？