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记我省农药残留大比武-前处理细节决定一切

  • wakinqian
    2013/10/02
    光谱
  • 私聊

分离/萃取

  • 在这秋高气爽、阳光明媚的九月,我所在的单位再次承担##省的基层检测人员大比武,其中农药残留项目在我所在的实验室举行,目的是筛选出参加今年11月全国基层检测人员比赛的优秀选手。纵观整个比赛,问题和感想确实很多。首先基层试验室的筹建,无论是硬件还是人员素质都是很重要,全省乃至全国目前已投入大量的经费用于地方县市级的检测中心,但对于检测人员的综合素质却还有待提高,尤其是分析化学的基本操作至关重要,在此次大比武的前处理过程中表现的尤为明显,很多参赛的学员从样品的称量,到量筒、移液管的使用,包括样品的浓缩、净化和定容都不是很规范。这既是一个系统的理念,同是也是日常试验室操作过程的延续,我们有理由相信良好的试验操作,是检测人员所必须具备的,只有规范的前处理,才能保证最终检测数据的可靠性,在最终的基层实验室通过计量认证后才具有公正的检测报告,放眼全局,才会发现规范的前处理只是检测行业万里长征的第一步,我们就是因为要在这第一步上把关,才举办这次选拔,通过笔试和操作,挑选出的种子选手,在进行封闭的强化训练,去参加全国的比赛,为我省争取最大的荣誉,虽然最终的光环属于那些获奖的学员,我们只是背后默默的指导者,没有人会知道我们的存在,但却突然觉得我们才是任重而道远,只有自己做到最佳最优才能指导出最合格的参赛学员。

    现将这次大比武农残检测的操作部分以照片的形式贴出来,希望大家能多多交流。发现的问题归总如下:

    1天平在称量前没有注意是否平衡就直接称样品;还有称样前读数没有清零(可能由于紧张吧)。

    2 移液管的使用,很多人都是用大拇指移液(不要笑)。

    3 浓缩过程中很多学员都是浓缩过干,这样容易导致农药含量的损失。最好是浓缩近干。

    4 SPE净化过程中,Florisil柱子应先用淋洗液淋洗后再上样(部分学员直接上样)。

    5 定容的环节,有些学员会用振荡器将浓缩瓶中挂壁的充分溶解,这是好习惯。

    6 上机的过程是我负责的,这就没什么问题了吧☺。

    7 计算是最头疼的,没有一定的分析化学基础,确实让他们很难理解,尤其是加液体积,取液体积,定容体积,进样量,称样量,样品峰面积,标准峰面积,全部统统带入公式,还好761的标准,公式上下对于很多量都已经消除了,否则基本都是一头雾水。学员一共做了三个平行,RSD是衡量数据平行性的唯一指标,可惜啊,如果不是科班出身,基本不知道怎么去算。还好这是选拔,要是我负责培训他们我会泪奔的。

    下面是这次比武的纪实照片,

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  • wakinqian

    第1楼2013/10/02

    国庆期间发原创,还请各位同行能多多交流,

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  • 透明

    第2楼2013/10/02

    抓住机会,国庆期间双倍抽奖机会呢~

    wakinqian(wakinqian) 发表:国庆期间发原创,还请各位同行能多多交流,

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  • zyl3367898

    第3楼2013/10/02

    应助达人

    1、全过程都要带手套吗?包括吸液时。
    2、吸收瓶太大了,能看见是近干还是干了。
    3、用旋转蒸发仪一次蒸几个,有几个选手,会不会太慢,不氮吹吗?
    4、绿色的是黄瓜样品吗?处理过后颜色这么深,对色谱柱会有影响的。
    5、考试时加多少?加250uL到25g菜中吗?用计算回收率吗?
    6、计算时用NY761公式,约去很多,只剩下样品峰面积除标液峰面积乘以标液浓度,这样计算对吗?RSD计算时是标准偏差除平均数吗?可用计算器来计算,也不难。

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  • zhw19811005

    第4楼2013/10/02

    做实验,每一个细节都可能会对检测结果产生至关重要的影响

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  • wakinqian

    第5楼2013/10/02

    1全程都带手套了。包括吸液体的时候,毕竟是有机实验。

    2浓缩瓶是标准配置,一般吸取10毫升,这次大部分都是浓缩干干的,图片可以看的很清楚。

    3,我实验室有8个浓缩仪,平均一个样品几分钟,不会影响速度的,这次又15个选手,就是实验室空间怎么都显得拥挤了,

    4 黄瓜样品的基质比较干净的,色素在通过佛土柱后基本为无色了,对色谱柱绝对无任何影响,

    5 考试加的是氰戊菊酯,考虑到两个峰的计算,添加量大约为0.1ppm,只计算测定含量,三个样品,看看是否有损失,其实氰戊菊酯相当稳定,基本不会再浓缩过程中损失。

    6 761简便算法就是你说的这样,RSD很简单,但基层检测人员不是专业科班出身,很多都是农业推广什么的临时应付试验站的建设的。看似简单的东西,对于我省这些人员确实有些层次不齐的。

    我实验室一年要做农残样品近3000个,各种品种,各种农药,以后我会把各种蔬菜的基质干扰贴出来,和大家分享

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、全过程都要带手套吗?包括吸液时。
    2、吸收瓶太大了,能看见是近干还是干了。
    3、用旋转蒸发仪一次蒸几个,有几个选手,会不会太慢,不氮吹吗?
    4、绿色的是黄瓜样品吗?处理过后颜色这么深,对色谱柱会有影响的。
    5、考试时加多少?加250uL到25g菜中吗?用计算回收率吗?
    6、计算时用NY761公式,约去很多,只剩下样品峰面积除标液峰面积乘以标液浓度,这样计算对吗?RSD计算时是标准偏差除平均数吗?可用计算器来计算,也不难。

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  • wakinqian

    第6楼2013/10/02

    是的,尤其是有毒有害化合物的检测,含量至关重要,

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:做实验,每一个细节都可能会对检测结果产生至关重要的影响

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  • rizhaolilin

    第7楼2013/10/02

    政府的检测中心大部分都是面子工程,建设很豪华,但是软件确实出奇的差。找的人大部分都是有关系的有门路的,能在检测领域工作十年二十年的很少。天天搞些基础实验的基础知识比武就叫科研,真是搞笑!

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  • hbnjzx

    第8楼2013/10/03

    不就是NY761吗,没有这么复杂的

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  • wakinqian

    第9楼2013/10/03

    如果是地方搞农业的,你让他做做实验看看,检测和种地能是一回事吗,

    hbnjzx(hbnjzx) 发表:不就是NY761吗,没有这么复杂的

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  • wakinqian

    第10楼2013/10/03

    这是国家要求的基层检测人员比武,我的实验室一年检测3000多个农残样品,用的全是色谱检测仪器,包括串联质谱的定性,不是只有中科院才叫科研,不是只有大学才叫教育,我这里也负责基层检测人员的培训,我这如果不进行实验条件摸索怎么做这么大批量的样品。有实力有能力我才敢叫板。

    rizhaolilin(rizhaolilin) 发表:政府的检测中心大部分都是面子工程,建设很豪华,但是软件确实出奇的差。找的人大部分都是有关系的有门路的,能在检测领域工作十年二十年的很少。天天搞些基础实验的基础知识比武就叫科研,真是搞笑!

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