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农药残留样品前处理提取溶剂的选择
wakinqian
2013/10/12
私聊
分离/萃取
1提取溶剂的纯度
农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的,一般纯度达到在
气相色谱
的电子捕获检测器上不含有杂峰(杂质一般在
10
-
9
克
以下)。
目前国内试剂的纯度达不到要求,使用进口试剂价格较贵,可对国产试剂进行净化处理。
正己烷:将市售试剂在氢氧化钠存在下回流
20min
,再进行重蒸,一般还要求去掉
10
%前馏分和
10
%最后馏分。正己烷也可以用
60
~
90
℃石油醚代替,同上处理后,收集
60
~
75
℃馏分。
丙酮:加高锰酸钾回流到紫色不褪,再用碳酸钾干燥,过滤,重蒸收集
56
℃
馏分。
乙腈:
4L
乙腈中加入
1mL
磷酸、
30g
五氧化二磷,进行蒸馏,收集
81
℃
~
82
℃
馏分。
乙酸乙酯:
1L
乙酸乙酯,加入
100mL
乙酸酐和
10
滴硫酸,加热回流
4h
。蒸出后,再用碳酸钾干燥,过滤,再蒸馏,收集
77
℃
馏分。
经过以上处理的溶剂,有时还不符合要求,再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。
最后用
气相色谱仪
的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂
300mL
~
500mL
,浓缩到
3mL
~
5mL
,取
2
m
L
微升进入色谱柱,以不出现杂峰为合格。
2 提取剂的极性
一般来说,提取效果也符合
“
相似相溶原理
”
。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。
对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等,则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。
3 提取剂的沸点
一般认为提取剂的沸点为
45
℃~
80
℃
之间为宜。因为沸点太低,容易挥发,而沸点太高,则不易浓缩,而且对一些热稳定性差的农药也不利。
常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。
提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分,而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求,就必须对样品的性质,特别是水分的含量和油脂的多少,以及被测定农药的物理、化学性质,以及最后的分析测定方法,进行综合考虑。
对于极性较小的农药,如有机氯农药,可以用非极性溶剂来提取,常用的有正己烷、苯等溶剂,也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取;
对于极性较强的有机磷等农药,可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。
对含水量比较高的样品,如蔬菜、水果等,用极性溶剂为宜,例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法,提取率就很高。
过滤后,可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。
对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品,可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取,用含
35
%水的乙睛提取也较好。
在弱酸性条件下提取,提取物就容易与植物成分和腐殖质分开,所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂,先使之成为磷酸酸性后,再用极性溶剂提取较为有利。
含水样品,提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后,用研磨法提取,由于盐析作用,有利于有机溶剂提取,过滤也较为方便。
对于含糖量高的样品,一般可适当加水后,用热的乙腈或丙酮提取。
对于水样本,尤其是环境水样本,由于农药含量极低,因此多用固相萃取或固相微萃取方法。
样本在提取过程中,应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同,使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。
某些样品由于含水量大(如番茄),冷冻样会在表面上有一层冰层,通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎,然后进行提取。
残留分析试样中农药含量甚微,提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取,所规定的固液比对某种组分就不一定合适,如果只检测某些组分,应通过试验确定合适的固液比。
提取过程中,应对农药检测相关的化学性质(挥发性、极性、
PKa
)加以关注。
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+关注
私聊
透明
第1楼
2013/10/24
很有用的资料,学习
0
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