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峰高小,保留时间不一致

液相色谱(LC)

  • 我在用高效液相色谱检测维生素E时,工作液的峰高只有80多,单体的峰高也好小,而且保留时间也不一致,请问各位高手,我这是怎么回事呢?
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  • 三人行

    第1楼2013/10/05

    维生素E不稳定,应避光操作。

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  • 13冰语

    第2楼2013/10/06

    弄反了,标准工作液的峰高只有13.12,单体维生素E的峰高是80多,都是开着空调操作,保留时间还不一致,而且我也是在避光操作的呢,只是不知道有什么问题?我也是初次做维E。请教。。。

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  • 有水有渝

    第3楼2013/10/07

    应助达人

    标准工作液是新配制的吗,执行的是哪个标准方法?

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  • 13冰语

    第4楼2013/10/07

    我是依照GB/T 17812-2008 来操作的

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  • 13冰语

    第5楼2013/10/07

    也是新配置的,我第一次操作,不知道出了什么问题?

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  • 有水有渝

    第6楼2013/10/07

    应助达人

    (1)楼主工作液的峰高是比以前小了吗,与以前相比保留时间、柱效有没有变化,如果有变化,检查流动相,柱压,柱流速和流量等。
    (2)用的是第一方还是第二法,如果是第一法,标准工作液与样品峰保留时间不一至,可能是皂化不完全,一个是生育酚,一个是生育酚酯。

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  • 13冰语

    第7楼2013/10/07

    我用的是第二法呢,完全按照操作方法来操作的,也是头一回操作,也不知道正不正常?就是觉得好奇怪。前后做样保留时间有变化,一次比一次的保留时间长,所检测的含量也才47%点多,似乎结果又不对,我都被弄晕了。不知道怎么回事?

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  • 有水有渝

    第8楼2013/10/07

    应助达人

    你做的是饲料添加剂预混料,只有这个适用第二法,其它的不适用第二方,应该是提取不完全。1年多前做过,保留时间很长20多分钟,因此峰高比较小,峰宽比较大是正常的,我的峰高才5mV,你的峰高有80多,是什么浓度?。

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  • 13冰语

    第9楼2013/10/08

    标准工作液的峰高只有13.12,单体维生素E的峰高是80多,工作液的浓度是0.96236mg/mL,都是开着空调操作,保留时间也是20多分钟,只是每次操作后保留时间都会有变化,从开始到最后都有几分钟呢。

    有水有渝(xky0230699) 发表:你做的是饲料添加剂预混料,只有这个适用第二法,其它的不适用第二方,应该是提取不完全。1年多前做过,保留时间很长20多分钟,因此峰高比较小,峰宽比较大是正常的,我的峰高才5mV,你的峰高有80多,是什么浓度?。

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