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DSC测溶液的冻结峰,峰型里面的回峰问题

热分析仪

  • 做溶液的冻结,DSC200,为什么做出来的冻结峰跟别人的不一样,有个回折峰?我理解的是因为过冷释放出潜热,不过为什么别人的没有,求解释啊。第一张是我的,放热向上,也就是上面的峰是冻结峰。第二张是别人的,放热向下,三个不同的冻结峰。
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  • 人来人往

    第1楼2013/10/08

    回折峰的问题:

    横坐标是样品温度还是参比温度?

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  • tutm

    第2楼2013/10/08

    图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉,可以减少过冷现象。

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  • tutm

    第3楼2013/10/08

    比如,放一点粉末活性炭,氧化硅细粉

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  • KK-yiqi

    第4楼2013/10/08

    应助达人

    楼主测试仪器与文献的一样吗?

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  • butterflygys

    第5楼2013/10/08

    我用水也做出来过这种现象,我的理解是横坐标为样品温度,冻结放出的潜热能量较大,导致样品温度又升高,所以会出现回折现象。可以采取一些降低仪器灵敏度的方法,如减小降温速率(如1度/min),或者想tutm老师说的在坩埚下面铺层无机粉末。还有一个方法,将Tools-Instrument Preference里Heat Flow信号改为T1模式,当成20来用,可以降低灵敏度,应该不会出现这种回折了。

    lilyinjn(lilyinjn) 发表:做溶液的冻结,DSC200,为什么做出来的冻结峰跟别人的不一样,有个回折峰?我理解的是因为过冷释放出潜热,不过为什么别人的没有,求解释啊。第一张是我的,放热向上,也就是上面的峰是冻结峰。第二张是别人的,放热向下,三个不同的冻结峰。

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  • KK-yiqi

    第6楼2013/10/08

    应助达人

    所有的DSC都会出现这种情况吗?

    tutm(tutm) 发表:图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉,可以减少过冷现象。

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  • tutm

    第7楼2013/10/08

    过冷现象与液体的洁净程度有关,这是普遍的物理化学现象,应该与仪器型号无关。

    我们过去做蒸馏水,记得好像会过冷到-10度附近,放少许能润湿的惰性固体颗粒一般就能消除

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:所有的DSC都会出现这种情况吗?

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  • tutm

    第8楼2013/10/08

    我觉得这种过冷现象与仪器无关,而与液体的洁净度有关,越是干净的液体越缺乏成晶的核心,也就越容易形成过冷现象。我们也用蒸馏水试过每分钟0.5度的降温速度,仍然有过冷现象。

    butterflygys(butterflygys) 发表:我用水也做出来过这种现象,我的理解是横坐标为样品温度,冻结放出的潜热能量较大,导致样品温度又升高,所以会出现回折现象。可以采取一些降低仪器灵敏度的方法,如减小降温速率(如1度/min),或者想tutm老师说的在坩埚下面铺层无机粉末。还有一个方法,将Tools-Instrument Preference里Heat Flow信号改为T1模式,当成20来用,可以降低灵敏度,应该不会出现这种回折了。

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  • lilyinjn

    第9楼2013/10/08

    仪器给出来的是样品温度吧

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  • lilyinjn

    第10楼2013/10/08

    通常情况下,普通溶液都是存在过冷的吧,只要不添加那些降低过冷度的试剂的话,可是基本上我看过的文献,DSC做出来的都没有像我的这样的回峰的。

    tutm(tutm) 发表:图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉,可以减少过冷现象。

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