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影响DSC分析结果的主要因素

zygtt

2013/09/11

我们公司使用大展仪器快2年了，在这期间我做了很多实验，就我个人在使用过程中的发现和总结的一些影响DSC分析结果的主要因素的经验和大家分享一下，如有不足之处还请各位大侠补充并加以指正。主要有如下几点：

1. 样品量

样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～15mg。

另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。

2. 升温速率

通常升温速率范围在5～20度/min。一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。

一般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变得越尖锐。下面图是用南京大展仪器做的，显示不同加热速度下高岭土脱水反应的差热曲线形态和温度。从图中可见，随着升温速度提高，峰形变得尖而窄、形态拉长，峰温增高。升温速度低时，峰谷宽、矮，形态扁平，峰温降低。升温速度不同还会影响相邻峰的分辨率，较低的升温速率使相邻峰易于分开，而升温速率太快容易使相邻峰谷合并。

3. 气氛

一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波

气体性质对测定有显著影响，要引起注意。如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍，所以在做低温DSC用氦气作保护气时，冷却速度加快，测定时间缩短，但因为氦气热导率髙，使峰检测灵敏度降低，约是氮气的40％，因此在氦气中测定热量时，要先用标准物质重新标定核准。在空气中测定时，要注意氧化作用的影响。有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线，来解释一些氧化反应。

以上是本人在这方面的一些拙见，还请大家帮忙补充，分享一下你们的使用心得。

分
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刘班长

第1楼2013/09/11

你用的什么型号的，也是DSC-100吗？

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zygtt

第2楼2013/09/11

我用的是南京大展DSC-200，我认为这类仪器都应该注意这些因素。

0

scutony

第3楼2013/12/21

谢谢分享！！

0

延陵子

第4楼2013/12/27

样品的颗粒度也有影响！
样品压的紧实度有影响！

0

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