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AFS汞污染问题,请教大家的处理经验!不幸中枪。

  • cauliflower
    2013/10/11
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人刚接触分析工作时间不长,底子薄,还望大家不吝赐教。说明一下情况:仪器型号-吉天930;所遇问题-怀疑为汞污染(灯电流30,负高压270,不用载流、还原剂空跑空气,荧光值还是达到800)。现已将一级分离器、二级分离器、炉芯、反应模块用稀硝酸浸泡,部分管路已更换(还原剂管路未换),无甚效果。。还能有什么没注意到的吗?如果清洗、浸泡的话各位又有什么好的经验叫?请指教。

    此外,做砷时条件30mA,290V,其他均为推荐设置,10ppb的荧光值只有1100+,较低,现怀疑标准物质的问题,想问下还有什么可能吗?
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  • lingyi509

    第1楼2013/10/11

    空走800,那走载流和还原剂是多少呢?;另外,砷10ppb只有1100,确实低了点,既然楼主怀疑是标准物质的问题,那应该重配标曲试试,注意标液的有效期,最好现用现配,其他情况造成的问题,譬如灯位置不佳,或者还原剂和酸度过低等等都需要去考虑。

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  • 第2楼2013/10/11

    汞的话可能酸有问题,砷可以用标准样品来测试,若在范围内表明没问题

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  • learning

    第3楼2013/10/11

    你那个强度不算低了,荧光强度和灯电流、负高压、硼氢化钾浓度、进样时间、速度等等都有关系的,我觉得只要样品和标准所有条件都一致的情况下,标准线性良好,荧光强度不是低的离谱,没必要太在意强度,看我们这个强度(ng/ml),还不算低的,还有比设置得我们更低的。

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  • zhangfang

    第4楼2013/10/11

    LZ把那个炉丝拆下来用稀硝酸浸泡超声

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  • 第5楼2013/10/11

    你这个砷也太低了吧了,好好研究下吧,我的10ppb差不多1000左右

    不过你的灯电流和负高压是有点低

    learning(xiazai119) 发表:你那个强度不算低了,荧光强度和灯电流、负高压、硼氢化钾浓度、进样时间、速度等等都有关系的,我觉得只要样品和标准所有条件都一致的情况下,标准线性良好,荧光强度不是低的离谱,没必要太在意强度,看我们这个强度(ng/ml),还不算低的,还有比设置得我们更低的。

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  • 第6楼2013/10/11

    是炉芯,要是炉丝的话就毁了

    zhangfang(zhangfang) 发表:LZ把那个炉丝拆下来用稀硝酸浸泡超声

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  • learning

    第7楼2013/10/11

    我也曾经觉得我们这个强度太低了,记得以前工程师安装的时候说过最佳效果是最高标准控制在5000以内,但目前我们这个设置对我们的样品很适用,最高标准500ppb都还有很多稀释的,而且电流、负高压调低后,仪器不那么灵敏,跑载流的时候基本没什么变化,下面这个是某大型实验室的设置(ppm级别的,Sb单点标准,牛x),我们也是向他们学习的。

    尘(fjh26) 发表:你这个砷也太低了吧了,好好研究下吧,我的10ppb差不多1000左右

    不过你的灯电流和负高压是有点低

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  • learning

    第8楼2013/10/11

    不知道大家注意到楼上那张图片的标准空白和样品空白没有,这是诀窍哦,有点非常规,但是很管用

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  • cauliflower

    第9楼2013/10/11

    空白有什么呢??可否告知一二。

    learning(xiazai119) 发表:不知道大家注意到楼上那张图片的标准空白和样品空白没有,这是诀窍哦,有点非常规,但是很管用

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  • cauliflower

    第10楼2013/10/11

    好的,谢谢,我会一一试下的。就是酸度还有还原剂的问题还没有考虑进去。

    lingyi509(lingyi509) 发表:空走800,那走载流和还原剂是多少呢?;另外,砷10ppb只有1100,确实低了点,既然楼主怀疑是标准物质的问题,那应该重配标曲试试,注意标液的有效期,最好现用现配,其他情况造成的问题,譬如灯位置不佳,或者还原剂和酸度过低等等都需要去考虑。

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