761vsQuEChERS（16种农药测定）------之气相农残篇！（已更新完毕）

yukisaki

2013/10/15
x射线仪器

私聊

气相色谱（GC）

前言：

农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物人工合成的化学农药约500余种，这些农药的广泛使用，不仅造成环境的污染，同时对人体健康造成危害。

==================（华丽分割线）前言不多说，立马开始实验！

先来个761的标准！

1.称样----我们选择枸杞作为样品，2个空白，2个加标总共6个样！我们称的是12.5g

2.加盐（两大勺就足够了）

ps：为了方便拍照所以先加盐，一般情况下是先加乙腈匀浆后再加盐！

3.加入25ml的乙腈。（分析纯就可以了，只是平时懒，把分析纯的全都倒到空的色谱纯瓶子里）

要用量筒量哦，这个要很准确的

4.震荡半小时！

5.震荡结束后就要离心了。水平离心机5min

6然后吸出来10ml吹至近干，6个样品总共分12根管，如果完全吹干会影响回收率的！这步要特别注意！

7.拿出来，6个样品直接用5ml丙酮定容！

8.震荡，震荡是要比较小心，防止样品滴出！

9.自带过滤膜的样品瓶

10.先把样品倒到样品瓶里，倒至刻度线即可

11.把底部带有滤膜的那部分塞进去就可以了，白色那部分就是滤膜

-----------------（华丽分割线2）

另外一部分过弗洛里希柱上机

12.先加入2ml的正己烷，漩涡震荡

13.安装好柱子，用5ml丙酮+正己烷1：9洗柱——》正己烷5ml，由于柱子通透性比较好，给他安装上一个截止阀，减慢流速！

14.把玻璃试管放到缸里，再把样品加入柱子中

15. 1:9混合液5ml加入试管中，洗涤两次，同样把样品倒到小柱里

最后一次洗涤，艾玛，玻璃试管颜色没之前的深了

16、放到氮吹仪中50℃，吹到＜5ml就可以

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17.正己烷定容上机

还是自带过滤膜的样品瓶上机

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QuEChERS前处理方法

1.先称好样品-----称10g

2.往里面加入冰冻的色谱纯乙腈10ml。因为一会加入那粉的时候会发热

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3.捣碎机捣碎！

4.把一包包粉末倒进离心管中

5再在里面加入一个陶瓷块，这样有利于分层

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6.盖上盖子，猛烈震荡+漩涡震荡，使得粉末和枸杞打成一片

7.冷冻离心5min，然后吸取6ml到一根小管里

8.盖上盖子，猛烈震荡（小离心管里还有一个小陶瓷的，也是有利于分层）

仔细看看，最里面那个还没摇匀，最右边那个是摇匀的颜色！碧绿得颜色立马被吸附颜色变浅了

8.

9.离心完以后，吸取300ul即可上机

--------------------------------华丽分割线4（数据处理）

标准品图谱以及出峰时间：

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spe小柱空白：正己烷定容

由于用乙腈做溶剂，溶剂峰不好看!

标准品

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小结：

761的步骤繁琐，前处理的回收率总体没有QuEChERS的好

QuEChERS步骤简单，省时回收率自然比761的好