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硝基咪唑类的液质方法

lijay

2013/10/17

液质联用（LCMS）

本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。

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ie4680180

第1楼2013/10/18

应助达人

标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。

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hujiangtao

第2楼2013/10/18

应助达人

本底确实有些高

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sukiliang

第3楼2013/10/18

哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊

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lijay

第4楼2013/10/18

差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的
sukiliang(sukiliang) 发表:哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊

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lijay

第5楼2013/10/18

储备液用甲醇配的，用甲醇-甲酸水有不妥的地方吗？我不是很了解这方面
ie4680180(ie4680180) 发表:标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。

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ie4680180

第6楼2013/10/18

应助达人

标准使用液最好用默克的甲醇和超纯水配置为妥。

按道理纯溶剂标没有这么高的本底的。

呵呵，仅供参考。
lijay(lijay) 发表:储备液用甲醇配的，用甲醇-甲酸水有不妥的地方吗？我不是很了解这方面

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该帖子已被版主-chy57589893加2积分，加2经验;加分理由:交流

lijay

第7楼2013/10/18

我有的是娃哈哈纯净水和fisher的甲醇。
ie4680180(ie4680180) 发表:标准使用液最好用默克的甲醇和超纯水配置为妥。

按道理纯溶剂标没有这么高的本底的。

呵呵，仅供参考。

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sukiliang

第8楼2013/10/18

流动相不走质谱基线在多少？
lijay(lijay) 发表:差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的

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lijay

第9楼2013/10/19

是把流动相全切到废液里，质谱正常采集吗？
sukiliang(sukiliang) 发表:流动相不走质谱基线在多少？

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sukiliang

第10楼2013/10/19

直接把方法设未scan，流动相走废液，看看基线到哪个位置
lijay(lijay) 发表:是把流动相全切到废液里，质谱正常采集吗？

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