[求助]氘代三氟乙酸作为溶剂氢谱测试的溶剂峰

不能明确确定。
根据经验，系列样品，及时没有内标或TMS，如果测试时基本条件一样，漂移不会太大。

可用了氘代的三氟乙酸峰作内标.

氘代三氟乙酸 (CF3CO2D) 在氢谱无法作内标 --- Celan 老师可能没看好结构.
可以考虑: 检测后再加微量的二氧六寰 (约 3.71 ppm) 重新检测作内标.

sslin老师;
在1HNMR中,用CF3CO2D的残余信号做内标还是可以的(很象D2O做溶剂没加水溶性内标时设4.6或4.7为内标的情况),13CNMR可以用其13C信号做内标,用-CF3或C=O信号都可以.前不久我做个化合物,普通溶剂几乎都不行,迫不得已只好用CF3CO2D,1HNMR内标设11.5,13CNMR内标设164.2.
CF3CO2D做溶剂的确使人"头痛",20多年来,我使用的次数不超过10次,主要是相同溶剂的NMR数据太少,0.5-1.0ppm的误差是有的(相对于类似化合物在CDCL3中的化学位移).
Trifluoroacetic Acid-d,
1H,11.50ppm[from TMS (ppm)]
13C,164.2,116.6 ppm[from TMS (ppm)]

可以试试在样品管里再插一根用TMS （或用加TMS的氘代试剂代替。）或DSS，装的毛细管做内标。做个核磁，用TMS或DSS来定。

或许也是个方法. 不过使用活泼氢作内标感觉上总是比较不踏实.
改天我们课题组试验看看, 然后向大家汇报三氟乙酸检测样品时, 浓度效应对其活泼氢化学位移影响的情况.

就我拿到的试验结果来看（委托大学测试，本单位无此仪器），CF3COOD溶剂化学位移11.50； 而我要分析的成分PEG的化学位移在3.89，对比已有文献使用TMS做内标分析出来的结果，PEG的化学位移在3.6，虽然偏移不是很大，可是感觉不加TMS对分析谱图还是带来很多的问题，不敢轻易的下结论。

细心比较,挺好啊!测定PEG为什么要用CF3COOD溶剂呢?

目的并不是要测试PEG，而是要分析聚酯中是否添加了PEG。对于聚酯（PET，PBT）由于很难溶解于一般有机溶剂，所以才用了CF3COOD，不过近来找到文献，可以用CF3COOD/CCl3D等体积比来做溶剂，下次准备这样用，这样就有了TMS。也盼有高手指点阿。