菜鸟学习笔记～～岛津XRD-6100

　　今天工程师基本把仪器安装到位了，但还没有加电。因为搞完已经比较晚了。下周开始加电测试，培训。
　　
　　趁着这两天时间我好好恶补一下X衍射的知识。

　　我们的机子是岛津6100。主要用来做多晶物相分析。配的铜靶。

　　之前我一直以为X衍射没有什么耗材。今天工程师说，主要就是光管了。要维护好。
　　
　　工程师安装时我从里到外看了个遍。感觉这机子结构其实也不复杂。

　　一是大型变压器。用来把　220V 的电变成几万伏甚至几十万伏高压电。

　　二是光管。用来发射X射线。射线从阴极发现。阳极可配不同的金属靶。最常用的为Cu靶。据说能量最大。但钢铁样品不能用，或者不好用。
　　
　　三是测角仪。因为做衍射要从不同角度射入。在某一或某些角度可能有峰，在有的地方没有峰。不同物质不一样。据此来检测物质的差异。
　
　　四是检测器。检测器我还没搞太明白。安装在测角仪上。随着角度的转动随时检测。检测器是什么计数器做成的还是啥？回头好好再看书。

　　五是电路板。电路板中一块大的是光管的控制器，一块是管那个大型变压器的，一块是管检测器的，一块是通讯板。安装时，还要在通讯板上再加一块带网线口的板卡，是连接电脑的。

　　六是冷却系统。用的是分体式的循环水冷却机。冷却水首先通过光管，再通过那个大变压器。因为两个都要冷却。要求管内压力是３KG。工程师特意在前面加了个大的过滤网。这样更好一些。

　　结构大致是这样。

　　为了防止射线外泄造成损害，我们将发出射线的那端对墙壁。

　　今天看了下安装说明书。英文的，啃了一下。搞清楚检测器了。是NaI的。掺少量Tl(铊）。用来激活NaI。这是当今最流行的闪烁检测器。这个铊就是清华女生朱令中毒的那个铊。
　　搞不明白为何这个铊还有这个作用。

　　测角仪如何没的还没弄清楚。还要再看书。

　　今天看了下铜靶与钴靶的区别。

　　铜靶发出的X线波长为0.154056nm, Co靶波长是0.179021nm。钴靶长一些。
　　
　　钴靶常用来测铁的物相、或其它物质的应力。

　　是不是测应力啥的需要的能量小一些？或者说只有能量少一些才能测得出，能量大了反而测不出？

　　测铁不同铜靶是不是因为铁对铜靶有干扰？

应助达人

scintillator差不多已经半退休了.........现在多半用半导体position sensitive detector......

　　　楼上说得对。今天问了工程师，他说这种检测器是比较传统的。要注意NaI晶体易潮解。就像红外光谱中的溴化钾晶体一样。所以要保持湿度低一点。

　　　

今天仪器加电调试了。工程师做得比较顺利。指标都通过了。
　　
　　我在一旁了解了一下工作站的基本内容。好在我这几天看了书，工程师讲的术语我都懂了。工作站比较简单。无非就是设定下角度、电压之类。
　　
　　我们这台机子角度从20度起，可做到150左右吧。
　　电压是３万伏到４万伏。电流是30mA，好像。
　　扫描方式是Q／２Q。这个是不是入射角与衍射角。工程师这样说的。但我觉得似乎应该是掠射角与衍射角？

　　图谱的处理，就是滤波、寻峰之类。这些东东在以前搞光谱时就接触过。基本是一样的。就是基本处理了。
　　我们做了单晶硅的标样。用PDF卡比较了一下。这个棒图原理简单，实际上就是把峰位标出来，峰强就是相对值。再者可以在谱库里找。但实际上，这个谱库的对比不像气质联用那样是比较容易的。因为衍射实际上跟化学的关系不如气质联用那样直接，因此，从这个谱库里找，首先要知道一些信息才可能弄对。因为很多种物质可能会有相同或相似的峰位。一般用３强峰来比对。这样可能会好一些。　

　　仪器的维护，工程师就讲了光管的老化。具体程序有一个表可以用。

　　今天验收算是完成了。自己操作测试了几个样品。感觉制样还是蛮简单的。操作也还好。
　　但是，岛津的软件就是有一点：烦。
　　有些东西，不看说明书，还真找不到地方。感觉软件在每一个环节都是有些脱节的。一下要打开这个窗口，一下要打开那个窗口。而不是那种一步步填好参数就可以直接往下运行的那种。