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[转帖]水中铅测定方法详解(2)
LiveBandit
2006/08/01
私聊
水质检测
(《生活饮用水检验规范》部分)
在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高,约为1~50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27.1水中铅的测定方法有
原子吸收
分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与
原子吸收
法基本一致,但精
密度优于
原子吸收
法。
在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与
原子吸收
法一致。
27.1
原子吸收
法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。
27.2无火焰
原子吸收
法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。
27.2参见25镉的注解25.2。
27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。
27.2.2 当铅浓度为10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。
27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好。
27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。
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