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UPLC-MS-MS

一年向西

2013/10/24

液质联用（LCMS）

用UPLC-MS-MS检测EDCs，用的是别人建好的方法，检测7种物质，前面5种测试结果都正常，但是后面出峰的NP、OP完全没有峰，呈密集锯齿状。如图是700ppb混标最后一段的谱图，NP、OP都在8~9mins出峰。一张正常的，一张没峰的。改过质谱条件，也把这段的流动相梯度增大过，都没啥效果，也用新配的NP、OP单标试过，都这模样，哎。。。问过技术支持，说应该不是质谱子母离子漂移，因为仪器原因的话应该其他5种也不正常了。但是最近仪器有些响应低，我把气流量调到最大1000了峰响应才靠谱些，会不会是仪器问题，然后不同物种对仪器干扰的耐受程度不一样？？？

请问可能是哪些原因，我应该从哪些方面去改进补救下呢？？？

大谢！！！

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八杯水

第1楼2013/10/24

技术支持没有给你什么建议吗？

0

ie4680180

第2楼2013/10/24

应助达人

只怕被柱子吸附了，柱子也要报废了。

0

一年向西

第3楼2013/10/24

是说这两种物质被柱子吸附了？但是我测的其他5种物质是很正常的呀，那我是不是不经柱子直接进下质谱看看？

ps：如果真是柱子吸附，柱子就不能用了吗，起码可以测其他5种物质的呀！

and非常感谢
ie4680180(ie4680180) 发表:只怕被柱子吸附了，柱子也要报废了。

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一年向西

第4楼2013/10/24

主要怀疑我标准品有问题，因为之前一直用混标，但后来我重新配了单标仍然没反应。。。

还有拉大流动相梯度，也试过，没变化。

还有让我冲柱子，冲质谱。
八杯水(djj85411) 发表:技术支持没有给你什么建议吗？

0

八杯水

第5楼2013/10/24

标品不至于完全失效啊。会不会其实9min的时候还没冲出来呢？延长运行时间看看。

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一年向西

第6楼2013/10/24

是运行到12mins的，没有啊
八杯水(djj85411) 发表:标品不至于完全失效啊。会不会其实9min的时候还没冲出来呢？延长运行时间看看。

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ie4680180

第7楼2013/10/24

应助达人

你就不经柱子直接进下质谱看看撒。
柱子污染了，柱效会下降的。

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continuum

第8楼2013/10/26

你有设不同segment的扫瞄？
看起来明显是。。。。

搞不好你的peak在8分前。。。

0

一年向西

第9楼2013/10/28

是分4段测的，但我也把NP、OP这段调成0~12mins检测过，下图，也没有峰
continuum(continuum) 发表:你有设不同segment的扫瞄？
看起来明显是。。。。

搞不好你的peak在8分前。。。

0

chy57589893

第10楼2013/10/28

把你的方法条件，离子参数好好看下吧，估计是你的参数设置的不对。

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