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关于湿法消解，急求解答！

scn_0227

2013/10/24

原子吸收光谱（AAS）

我硝解的样品是微乳液（含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水），取了5ml，加浓硝酸：高氯酸为4:1的混酸10ml，静置了一小会儿，放在电热板上加热，混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来，直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热，样品颜色慢慢变浅，可是基本上还是淡黄颜色，冷却后有白色晶状物析出，而且表面有蜡状物，是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢？样品怎么就不能变成无色透明的呢？急求解答！

（PS:实验仪器很简陋，就只是一个50ml的小烧杯，没有盖表面皿，实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了，实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮，用去离子水冲洗了下，另外样品在加入混合酸后没有过夜）

这个实验试过很多次了，可是一直没有成功，，眼看着要交毕业论文了，，不做不行了啊，，急求各位大神指点，不甚感激啊！

分
该帖子已被版主-qq250083771加4积分，加2经验;加分理由:鼓励

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scn_0227

第1楼2013/10/24

还有，，在初次加了10ml混酸之后，看着没有硝解完全，我后续又补加了两次混合酸，总共加了30ml.可是硝解结果还是不理想。
scn_0227(v2811522) 发表:我硝解的样品是微乳液（含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水），取了5ml，加浓硝酸：高氯酸为4:1的混酸10ml，静置了一小会儿，放在电热板上加热，混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来，直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热，样品颜色慢慢变浅，可是基本上还是淡黄颜色，冷却后有白色晶状物析出，而且表面有蜡状物，是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢？样品怎么就不能变成无色透明的呢？急求解答！

（PS:实验仪器很简陋，就只是一个50ml的小烧杯，没有盖表面皿，实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了，实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮，用去离子水冲洗了下，另外样品在加入混合酸后没有过夜）

这个实验试过很多次了，可是一直没有成功，，眼看着要交毕业论文了，，不做不行了啊，，急求各位大神指点，不甚感激啊！

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ldgfive

第2楼2013/10/25

应助工程师

应该是没有消解完全，可以考虑一下其它的消解方法

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秋月芙蓉

第3楼2013/10/28

你加热的温度多少，可以考虑微波或干法前处理

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henkyq

第4楼2013/10/28

我觉得这个样用湿法很难消解完全吧，还是换种方法试试看吧

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scn_0227

第5楼2013/10/28

谢谢各位！我用湿法消解搞定了，还是要酸够多呀，之前温度有点低了，温度升高后就好了。

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冰山

第6楼2013/10/28

应助达人

不知楼主准备测什么元素？象这样的样品消解后赶酸至1ml左右定容，不管是石墨炉还是火焰测试，都可以试一下，应该就可以了吧

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