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有机酸的测试

气质联用(GCMS)

  • 问题:现在想测试植物叶(研磨成粉末)中有机酸,如乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸、草酸、柠檬酸、苹果酸等其他有机酸。想用GC-MS 测试,现在有HP-FFAP(30*0.25*0.25)柱子。

    样品处理:想用一定的酸度的强无机酸溶液萃取样品,然后用CH2Cl2进行萃取,然后上机测试,不知道可否?

    如果CH2Cl2不行,请问用什么溶剂进行萃取好?或者怎样对样品进行前处理(指不需要酯化)。

    如果一定要酯化,有简单的酯化方法不?

    测试方法:如果用该柱子,测试参数如何设定呢?

    实在迷惑,有着急完成任务,望专家指导,谢谢!


  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • 千层峰

    第1楼2013/10/24

    有些同行是把有机酸甲酯化之后,再进样检测。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/10/27

    应助达人

    用醇萃取应该也可以,不做酯化的话可以考虑用BSTFA衍生化。

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  • symmacros

    第3楼2013/10/27

    应助达人

    乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸等可以直接用FFAP柱子测定,草酸、柠檬酸、苹果酸最好用HPLC(衍生化比较麻烦)。

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  • pinquion

    第4楼2013/10/28

    谢谢!我试验了一下,先用pH1.5左右的无机酸萃取,然后用二氯甲烷萃取,采用FFAP柱子,但是一个有机酸峰都没有出现,出现2个峰,检索都是柱流失?测试条件

    70(3mim)-240(10°/mim)(hold 10mim),1ul,不分流,柱流量1ml/mim,传输线240°,离子源参数分别150°,230°

    看看,这个条件哪里出现问题?

    symmacros(jimzhu) 发表:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸等可以直接用FFAP柱子测定,草酸、柠檬酸、苹果酸最好用HPLC(衍生化比较麻烦)。

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  • symmacros

    第5楼2013/11/09

    应助达人

    你可以先试试标样的出峰情况。

    pinquion(pinquion) 发表:谢谢!我试验了一下,先用pH1.5左右的无机酸萃取,然后用二氯甲烷萃取,采用FFAP柱子,但是一个有机酸峰都没有出现,出现2个峰,检索都是柱流失?测试条件

    70(3mim)-240(10°/mim)(hold 10mim),1ul,不分流,柱流量1ml/mim,传输线240°,离子源参数分别150°,230°

    看看,这个条件哪里出现问题?

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