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【一周一题】GCMS控制面板部分参数设置小探讨

caicai

2013/04/10

气质联用（GCMS）

今天看了份关于GC控制面板资料，觉得这些知识有用，和大家分享一下。

1.隔垫吹扫气的设定值该如何设置？

通常隔垫吹扫气设定为3ml/min，当柱头压低于15kPa时，设定为柱头压1/5以下的整数（例如：柱头压为7.7kPa时，隔垫吹扫气设定为1ml/min）。否则仪器可能出现CarxPurge Leak（吹扫气漏）报警！

2.载气的选择：一般载气我们用高纯氦气，若改用氩气、氢气、氮气，有何利弊？

①可作为载气有氮气、氢气、氦气等，只要没有腐蚀性，不与分析物发生化学反应即可，考虑色谱柱的分离效能和分析时间，常用氦气和氢气做载气。因为分子量小，热导率大，粘度小，有利提高检测器灵敏度和分析速度。
②氮气相对分子质量较大（28.14）会干扰低相对分子质量组分的质谱图，不宜采用；而氦气的电离电位（24.6eV)比氢气（15.4eV)的大，不易被电离形成大量的本底电流，利于质谱检测，因此氦气是最理想最常用的载气。

3.如何在控制面板设置：利用直接进样模式（DIRECT），关闭分流气路，通过观察总流量值变化，判断GC与外气路的气密性？

这个岛津工程师有说过，我记不清楚了。貌似原理利用到公式：总流量=柱流量+分流流量+隔垫吹扫流量

4.总流量设置太低，可能出现什么情况？

总流量设定值太低，压力上升速度慢导致报警出现“CARx AFC leaks 载气泄漏”（进样口无法到达设定的压力值）。可先提高总流量，待压力稳定后改回原值。

大家有什么可以补充的，请积极附上或讨论，会加分哦！

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安平

第1楼2013/04/10

应助达人

将进样口下端封闭，然后将spl工作方式改成直接注入，关闭吹扫，工作方式为恒压，然后设定进样口压力，开启载气控制，观察总流量，应该接近0

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分
该帖子已被版主-caicai加3积分，加2经验;加分理由:谢分享

蓝是那么的天

第2楼2013/04/10

应助达人

一般流量过低导致柱头压低于10就会报错。

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分
该帖子已被版主-caicai加3积分，加2经验;加分理由:谢分享

caicai

第3楼2013/04/10

那进样口压力设置多少为宜呢？
安平(byron1111) 发表:将进样口下端封闭，然后将spl工作方式改成直接注入，关闭吹扫，工作方式为恒压，然后设定进样口压力，开启载气控制，观察总流量，应该接近0

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安平

第4楼2013/04/10

应助达人

可以设为100KPa

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szq215216

第5楼2013/04/12

学习了啊，各位大神

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jackiefan

第6楼2013/04/12

非常感谢，学习了

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马克思的战友

第7楼2013/04/15

应助达人

可以低到这么小么？？我这边低于60Kpa就报错了
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:一般流量过低导致柱头压低于10就会报错。

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蓝是那么的天

第8楼2013/04/15

应助达人

我这都可以的啊，只要大于10就没有问题。一般是自动关机的时候这个压力会突然下降到10以下，然后报漏气，我一般手动设置到15，不过之前试过，大于10就没有问题。
马克思的战友(qq469023950) 发表:可以低到这么小么？？我这边低于60Kpa就报错了

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kakalhh

第9楼2013/04/19

[quote]原文由 caicai(caihuanjie) 发表: 今天看了份关于GC控制面板资料，觉得这些知识有用，和大家分享一下。

这个资料来自于“什么都做”的GCxxxx硬件基本操作

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xj743167544

第10楼2013/04/22

有用处，我上次公司仪器就是报错漏气，不知道神马情况，后来工程师一看便知是柱头压力低了

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