仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

顶空做 二氯甲烷、三氯甲烷

气相色谱(GC)

  • 求助!!

    小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下

    对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度

    仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟

    程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃

    二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)

    第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
    +关注 私聊
  • czcdclihua

    第1楼2013/10/24

    延长一下平衡时间试试

0
    +关注 私聊
  • zhoujin83

    第2楼2013/10/24

    可以照楼上的试试,如果不行是否应该考虑换个品牌的仪器试试。

0
    +关注 私聊
  • 火狐

    第3楼2013/10/24

    出峰有没有存在拖尾现象?

0
    +关注 私聊
  • zhoujin83

    第4楼2013/10/24

    另外严重建议直接用DMF作溶剂试试,因为三氯甲烷在水里的溶解度太差,其有可能会出现不明显的分层,移液时不可能会取到上层溶液,所以会导致高浓度溶液峰面积没有响应增大。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 安平

    第5楼2013/10/24

    应助达人

    最好先怀疑一下样品问题。是否有干扰。

0
    +关注 私聊
  • 石头记忆

    第6楼2013/10/25

    我认为还是考虑样品的问题

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:可以照楼上的试试,如果不行是否应该考虑换个品牌的仪器试试。

0
    +关注 私聊
  • hotsonwood

    第7楼2013/10/25

    空白呢?

    这个平衡时间有点短

0
    +关注 私聊
  • 菀昇朝曦

    第8楼2013/10/25

    不要用水稀释,二氯甲烷水溶性约是50倍,三氯甲烷是200倍,因此你用水稀释时会存在不均衡的现象,进样时也是。建议你不用水稀释,如果要稀释的话,建议你选择出峰靠后,不影响检测的有机溶剂。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第9楼2013/10/25

    应助达人

    做空白看看。

0
    +关注 私聊
  • lvqichao

    第10楼2013/10/26

    不知道楼主做过顶空进样的方法学验证没有,我做过苯系物正己烷的验证,我想可以根据以下几个方面去找问题,

    1、二氯甲烷、三氯甲烷在熔剂水中是不溶的,就是说在顶空瓶中要形成均一的体系,通常我们可以加一些在水和二氯甲烷、三氯甲烷中都能够互溶的熔剂,通常是DMF

    2.要考虑DMF的浓度,如果DMF浓度过高,你的样品不能溶解,那样品中的二氯甲烷、三氯甲烷肯定不能到顶空瓶的气相中(或者少量的能够到气相中),那么测出来的结果肯定不真实的。

    3.线性和精密度的问题,要注意在配制线性溶液中顶空瓶中的DMF的浓度要一致的,我建议你这样配制,先称取一定量的二氯甲烷、三氯甲烷到容量瓶,用DMF溶解,然后移取4.5.6.7.8ml(线性)到容量瓶DMF溶解,在分别取一定量(比如说1ml)的到顶空瓶在加入9ml水压盖上机。应为这样配制的顶空瓶中的DMF的含量都是10%,这样的线性才能好

    如果有什么疑问 可以QQ275824181

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...