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ICP标准曲线制作方法存在哪些问题？求助，谢谢

obeno

2013/10/24

先列出制作标准曲线所用的方法流程，末尾列出对这个方法流程的疑问，求解答，谢谢。

1.待测样品类型：镍铬铁合金（主量元素成分含量镍58%，铬30%，铁10%左右）

该方法称样量：0.5克

溶样方法：微波消解；酸消解溶剂：10毫升浓盐酸，2.5毫升浓硝酸，2毫升氢氟酸。

2.标准曲线制作采用基体匹配，基体匹配溶液制备如下：

称量4份[0.30克 Ni + 0.15克Cr + 0.05克Fe] 到4个微波消解罐,消解后转移到50毫升定容瓶。将其中一瓶基体溶液加超纯水定容到50ml刻度线，用于元素Al,Mn,Ti,Si,Nb,Ta,Mo,Co,Cu,P,B测试的方法空白。

3．Al,Mn,Ti,Si,Nb,Ta,Mo,Co,Cu,P,B工作标准溶液浓度（3个浓度点，带上空白就4个点）

元素
浓度1
浓度2
浓度3

Al/Mn/Ti/Si

10 mg/L
20 mg/L
50 mg/L

Nb/Ta/Mo

2 mg/L
4 mg/L
10 mg/L

Co/Cu/P

0.5 mg/L
1.0 mg/L
2.0 mg/L

B

0.1 mg/L
0.2 mg/L
0.3 mg/L

首先，这个方法我遇到的主要问题是：B元素标准曲线的线性系数从来都没有能达到3个9以上（0.999xxxx），最好也就好像0.97xxx或更小，有时0.8xxx，0.7xx，更或者完全做不成一条直线。是不是因为B元素的浓度太低了，在这个复杂的合金基体匹配溶液中是否就是做不出来的？话说这个方法的标液酸浓度很高，加的酸都有14.5ml经过微波消解后不赶酸就直接加标液后最后定容成50ml，这样会合理吗？酸浓度这么高，对检测影响有多大？

这个方法的Si元素和P元素有时也做不好。剩下其他的元素一般可以做到3个9以上。

其他的疑问：

1．除了Al/Mn/Ti/Si是用移液枪直接从1000ppm标准溶液中加入到50ml塑料瓶的基体溶液中之外，下面的3组元素都是先从1000ppm标液中稀释成50ml的中间浓度标液后再量取成最终所需的浓度，这个过程中中间浓度标液直接用超纯水稀释，并没有用稀溶液比如2%的稀硝酸去稀释，我的问题是配中间浓度直接用超纯水稀释，有没有问题？如果储存留到下次用，那又有没有问题？

2．溶液中有加HF，消解液不赶酸也不加络合剂去螯合F离子，大家对这个有什么看法？

3．我将酸消解的用量减半后，消解效果一样是绿色透明，但我这里有说HF一定要加2ml才能保证消解充分效果（减半后HF我就用1ml了我对这个有疑问，真的是如此吗？我减半后溶剂后消解溶液一样是透明澄清无杂质的，是否就可以说明这已经符合ICP上机要求了？另外，之所以加HF是该样品合金里面含硅，含量在0.5%以下，我这里有人说加HF除了消解Si目的之外，也能更好促进消解其他的元素，这个说法大家怎么看？毕竟HF有毒，使用者希望少用或不用。

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火狐

第1楼2013/10/24

有几点建议：
1、你的仪器是耐氢氟酸的吗？需要用硼酸和氢氟酸反应不？
2、ICP测试B的强度本来就低，在进样过程中，是否有干扰？你可以选择把浓度点配高点看看；
3、据我使用过的氢氟酸，里面都含有大量的硅，加了氢氟酸再配硅的标准曲线，基本应该是失败的操作，空白里面肯定含有大量的硅，线性肯定不好。
4、P也和B差不多的，非金属元素，强度低，先判断是否有干扰，再尽可能把浓度点配高一点。
5、所有的元素配在一起，会不会相互之间有干扰，可以分组配标准溶液试试。

0

分
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obeno

第2楼2013/10/25

仪器是PE 7300，火炬管好像不是耐氢氟酸的，然后也没有用硼酸去和氢氟酸反应，这个我们也有疑问，但提供方法的另外一个分工厂也是这么做。有疑问：如果1ml或2ml的氢氟酸定容在50ml的溶液中，对非耐氢氟酸的仪器的影响有多大？

B的标液如果是水溶液或者稀酸溶液中，以上该浓度梯度（0.1mg/L,~0.3mg/L可以得到线性比较好的曲线。所以我怀疑这个方法B的标准工作曲线是否很不合理而做不出来？基体溶液复杂，而B的浓度太低，该基体匹配溶液如上面所述的：【0.30克 Ni + 0.15克Cr + 0.05克Fe】微波消解于【10毫升浓盐酸，2.5毫升浓硝酸，2毫升氢氟酸】，最后定容于50ml）
火狐(v2770168) 发表:有几点建议：
1、你的仪器是耐氢氟酸的吗？需要用硼酸和氢氟酸反应不？
2、ICP测试B的强度本来就低，在进样过程中，是否有干扰？你可以选择把浓度点配高点看看；
3、据我使用过的氢氟酸，里面都含有大量的硅，加了氢氟酸再配硅的标准曲线，基本应该是失败的操作，空白里面肯定含有大量的硅，线性肯定不好。
4、P也和B差不多的，非金属元素，强度低，先判断是否有干扰，再尽可能把浓度点配高一点。
5、所有的元素配在一起，会不会相互之间有干扰，可以分组配标准溶液试试。

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火狐

第3楼2013/10/26

既然你的ICP是不耐氢氟酸的，建议还是用硼酸反应一下，毕竟仪器比较贵，多少会有损害的。提供方法的公司根据是什么？标准还是自己摸索的方法，别人的仪器可能是耐氢氟酸的吧？做方法最好还是依据标准来，可以减少对数据的质疑。
obeno(v2727511) 发表:仪器是PE 7300，火炬管好像不是耐氢氟酸的，然后也没有用硼酸去和氢氟酸反应，这个我们也有疑问，但提供方法的另外一个分工厂也是这么做。有疑问：如果1ml或2ml的氢氟酸定容在50ml的溶液中，对非耐氢氟酸的仪器的影响有多大？

B的标液如果是水溶液或者稀酸溶液中，以上该浓度梯度（0.1mg/L,~0.3mg/L可以得到线性比较好的曲线。所以我怀疑这个方法B的标准工作曲线是否很不合理而做不出来？基体溶液复杂，而B的浓度太低，该基体匹配溶液如上面所述的：【0.30克 Ni + 0.15克Cr + 0.05克Fe】微波消解于【10毫升浓盐酸，2.5毫升浓硝酸，2毫升氢氟酸】，最后定容于50ml）

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守一

第4楼2013/10/26

最好加硼酸络合，要么就赶酸
obeno(v2727511) 发表:仪器是PE 7300，火炬管好像不是耐氢氟酸的，然后也没有用硼酸去和氢氟酸反应，这个我们也有疑问，但提供方法的另外一个分工厂也是这么做。有疑问：如果1ml或2ml的氢氟酸定容在50ml的溶液中，对非耐氢氟酸的仪器的影响有多大？

B的标液如果是水溶液或者稀酸溶液中，以上该浓度梯度（0.1mg/L,~0.3mg/L可以得到线性比较好的曲线。所以我怀疑这个方法B的标准工作曲线是否很不合理而做不出来？基体溶液复杂，而B的浓度太低，该基体匹配溶液如上面所述的：【0.30克 Ni + 0.15克Cr + 0.05克Fe】微波消解于【10毫升浓盐酸，2.5毫升浓硝酸，2毫升氢氟酸】，最后定容于50ml）

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吾爱吾梅

第5楼2013/10/28

是否可以采用甘露醇固硼?

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