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某制剂中维生素D2含量测定的色谱条件初探

逆天一棍

2013/10/25
光谱

写在前面的话：一个色谱条件的开发，中间会遇到很多的困难。把相应的难题一个个克服掉，最终才能得到满意的结果。以前的很多主题帖，都是侧重于最终结果的展示。现在想想，其实有点本末倒置了。开发的过程中，发现问题、分析问题、解决问题，才是我们一线分析人员收获最多的部分！有感于此，可能以后主题帖的重心会有意识的向实验过程进行倾斜，把自己在工作中的所遇所想、所感所悟，与大家进行分享。期望对刚入行的版友有点启发，同时，也希望更多的版友指出自己的谬误之处，使我能更好的成长起来。赠人玫瑰，手留余香！这句话，适用于你，也适用于我，适用于我们所有大家。

近来接受一个任务，内容是某制剂中维生素D2的检测方法的开发。

根据处方的要求，制剂中维生素D2的含量比较少，仅仅0.5mg/L的量，也就是说，样品中才有5μg/ml这么多的量。

而拿到的质量标准上的色谱条件是这样的：

因此，先按照质量标准的方法，选择月旭的正相色谱柱，Topsil^TM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm； Part Number：Tp5SI425； Serial Number: T11261504 ；

因为以前做过正相柱，异丙醇的量对各保留峰的保留时间影响比较大，极易造成保留时间的漂移。因此，为了更好的显示该目标峰的保留时间和峰型情况，本法中选择等度的洗脱方式，即只用流动相A进行洗脱，采集40min。

结果如下：

1.维生素D2定位

2.对照品溶液：

3. 供试品溶液

结论：

1. 做定位用的维生素D2的溶液，就是对照品溶液中的维生素D2溶液。从两张色谱图上来看，对照品溶液中对维生素D2的回收率不高。不仅不高，还低的有点离谱了。

2. 样品的色谱图显示，在8min处有一个保留峰，极有可能是维生素D2的有关物质。有必要做针对性的验证，已证明两者之间的关系。

3. 维生素D2后面有一个未分离的肩峰（图中红圈标出位置），也需要对其进行归属。

因此，接下来的工作重点，就是要确定回收率的问题，以及各保留峰之间的关系问题，以及分离度度。

请继续关注，会有持续更新。谢谢！

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

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wsy18

第1楼2013/10/25

第六届原创的主题怎么没有了？

0

逆天一棍

第2楼2013/10/26

这是才发的帖子，还没有审核通过能。
wsy18(wsy18) 发表:第六届原创的主题怎么没有了？

0

wsy18

第3楼2013/10/26

不是加盖图章认可吗？

0

zhw19811005

第4楼2013/10/27

期待楼主持续更新

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

逆天一棍

第5楼2013/10/28

对。审核通过了，才会加盖第六届原创大赛的图章。
wsy18(wsy18) 发表:不是加盖图章认可吗？

0

逆天一棍

第6楼2013/10/28

敬请等候，正在就下一步试验改进及思路验证努力。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:期待楼主持续更新

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wsy18

第7楼2013/10/28

今天能盖上了吧？
逆天一棍(fengmo4668) 发表:对。审核通过了，才会加盖第六届原创大赛的图章。

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wulin321

第8楼2013/10/28

应助达人

楼主的这个月原创不少恭喜

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东风恶

第9楼2013/10/28

估计楼主要花点时间才能摆平红圈圈的杂质哈。
梯度方式可能有帮助洗脱出来。

0

逆天一棍

第10楼2013/10/28

早上看的时候还没有盖上，现在盖上了。
wsy18(wsy18) 发表:今天能盖上了吧？

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