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色谱柱的最高使用温度与检测器的温度选择

  • light2357302
    2013/10/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近在用气相检测一个产品,检测条件:FID,300℃;柱DB-624,60℃,以10℃/min的速率升至220℃,保持2min,柱子走了几个样品之后,产品峰后面开始多了个小杂峰,不管怎么老化柱子,甚至样品都重新配制了,始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢,还是因为DB-624的最高温度是260℃,而检测器设置了300℃,使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化,造成固定液流失?但一般来说,就算是气相色谱柱固定液流失,表现在色谱图上的是基线漂移呀,也不该是一个小杂峰啊,所以很不解。
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  • 飘殇

    第1楼2013/10/31

    首先要空走一个程序看看是不是样品的问题,然后再看看是不是哪里污染了。

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  • 安平

    第2楼2013/10/31

    应助达人

    先考察空白为好。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/10/31

    应助达人

    进空针与溶剂,小杂峰还出吗?

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  • 安平

    第4楼2013/10/31

    应助达人

    检测器端的色谱柱是否会烧坏,其实可以不考虑。

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  • wqh_1983911

    第5楼2013/11/01

    空走基线就能看明白啊,如果没有,那就是样品里面的。

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  • light2357302

    第6楼2013/11/02

    空白里也有这个杂峰的,老化柱子,提高检测器温度还是没效果,那个杂峰一直都存在

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空针与溶剂,小杂峰还出吗?

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  • 千层峰

    第7楼2013/11/02

    柱温升至250度老化下试试。

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  • qqqid

    第8楼2013/11/03

    柱箱程序升温最高220℃,FID有必要用300℃吗?
    建议FID用250℃ 。

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  • symmacros

    第9楼2013/11/03

    应助达人

    能不能看看图?

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  • forth

    第10楼2013/11/13

    应助达人

    有图比较好分析啊

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