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QP2010SE重现性测试与评价

  • 千层峰
    2013/10/31
    x射线仪器
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • [摘要] 介绍QP2010SE气质联用仪的重现性检测过程,为大家检查气质的重现性提供参考。通过对比用100ppb的OFN 和1ppm的甲苯溶液验证仪器的重现性结果,发现当溶液浓度较高时,重现性会更好。

    [关键词] gcMS QP2010 重现性

    前言

    分析结果是否准确,与分析仪器的状态息息相关。而仪器的状态表现在多方面。如分辨率,灵敏度和重现性。重现性直接反映了仪器的稳定状态是否达到要求。重现性不仅是仪器验收中的重要项目,也是仪器期间核查和验证的有效项目。

    下面就仪器QP2010SE,介绍一下气质联用仪的重现性检查

    仪器试剂

    QP2010 gcMS 日本Shimadzu

    八氟萘(100pg/ul 溶剂为2,2,4-三甲基戊烷) 日本Shimadzu

    甲苯 (分析纯) 广州化学试剂厂

    甲醇 (分析纯) 广州化学试剂厂

    BSA124S电子天平 赛多利斯(中国)

    100ml棕色容量瓶 北玻

    可调移液枪(10-100ul) 芬兰百德

    试剂配制

    称取0.1g甲苯(精确至小数点后4位),置于100ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线。得1000mg/L甲苯溶液(溶液A)。

    用可调移液枪取100ul溶液A,至另一洁净100ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得1mg/L的甲苯溶液(溶液B)。

    检查过程

    gcMS的重现性检查中,一般使用100pg/ul的OFN溶液来进行。

    仪器各参数如下:

    gc

    AOC20i自动进样器,

    RTX-5MS色谱柱,

    分流/不分流衬管,进样量1ul,分流比100:1,柱流量1.00ml/min,

    进样口温度200℃,接口温度200℃,

    gc控温程序:50℃,保持5min。

    MS:

    溶剂延迟2min,采集时间2-5min。

    检测器电压0.89kv,SCAN采集,M/Z采集范围 35-350。

    考验仪器的重现性,至少用同一溶液分别进样六次,得到6个TIC图,并计算峰高和峰面积的RSD%,从而评价仪器的稳定性是否良好。

    以下贴100PPB OFNTIC图,SCAN得到的TIC图并不好看,OFN保留时间为:4.082min





    把6次得到的结果算RSD%,得结果,如下表:



    重现性评价:保留时间平均值班为4.080,RSD%=0.05%;

    峰面积平均值82701,RSD%=2.51%;

    峰高平均值96682,RSD%=11.57%

    显然,RT与峰面积是符合要求的。仪器的重现性要求请见下表:

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  • 千层峰

    第1楼2013/10/31

    鉴于OFN溶液价格较高,有个别实验室可能没有OFN溶液,那样就无法测试气质的重现性了吗?别急,下面为大家介绍用甲苯溶液做重现性测试。

    GCMS的参数和用OFN做重现性的一样。在此不再偶述。

    在这些参数下,甲苯在RTX-5MS柱子的保留时间是:3.691min

    请见下面的甲苯TIC图,贴3个图为例:





    6次进样,得到的峰面积等结果,请见下表:



    重现性评价:RT 的RSD%=0.0226%,峰面积RSD%=1.9778%。一样符合要求。

    结论:100ppb的OFN TIC图基线并不平稳,可能是溶液中杂质所致。而1ppm的甲苯溶液,是自己配制的,浓度较高,基线平稳,所以重现性测试结果更好,其实也可以用更低浓度的甲苯溶液来验证气质的重现性。

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  • wulin321

    第2楼2013/10/31

    应助达人

    楼主轻则不出手,出手就是大作,支持原创

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  • 花开见我

    第3楼2013/10/31

    仪器的重现性,平时真没怎么注意检测。
    有时间要做做看。
    不过手动进样,可能偏差会大点点。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/10/31

    应助达人

    楼主配制那步表述似乎有误,应该是称0.1g的甲苯吧?

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2013/10/31

    应助达人

    我一般做重现性都是做10针,之前也试过前8针很稳定,到第九和十针开始响应下降。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/10/31

    应助达人

    JFF那个检定标准OFN应该是不分流进样吧,100:1的分流影响好小而且背景干扰也大。

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  • 千层峰

    第7楼2013/11/01

    谢谢蓝天指正!是甲苯!

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主配制那步表述似乎有误,应该是称0.1g的甲苯吧?

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  • 千层峰

    第8楼2013/11/01

    JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范里面的仪器参数和这里用的是不一样,

    JJF 1164-2006里面的参数是不分流的。我这里用的是Shimadzu家自己的吧。背景确实太高,TIC超难看

    在豆丁上找了JJF 1164-2006里面的参数截图:

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:JFF那个检定标准OFN应该是不分流进样吧,100:1的分流影响好小而且背景干扰也大。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/11/01

    应助达人

    分流100倍还有响应灵敏度还是挺好的,不过TIC的背景干扰确实有些大。

    千层峰(jxyan) 发表:JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范里面的仪器参数和这里用的是不一样,

    JJF 1164-2006里面的参数是不分流的。我这里用的是Shimadzu家自己的吧。背景确实太高,TIC超难看

    在豆丁上找了JJF 1164-2006里面的参数截图:

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  • 千层峰

    第10楼2013/11/02

    找到响应下降的原因了吗?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我一般做重现性都是做10针,之前也试过前8针很稳定,到第九和十针开始响应下降。

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