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利用SUPERQ中的归一和不归一模式测定含有不同元素形态的样品

闪电剑

2013/11/05

X射线荧光光谱仪（XRF）

大家知道，XRF法只能测定样品中的元素总的含量，含有同一元素多种形态的样品，是很难用XRF法来进行分别定量检测的，那么我们怎样才能够用XRF法得到样品中各个元素的实际百分含量呢？下面我把我们在实际工作中遇到的情况和解决办法和大家共享、讨论一下。

在实际检测过程中，我们会遇到铁元素的三种形态Fe、FeO、Fe2O3，硅元素的多种形态Si、SiO2、SiC、Si3N4，还有钙元素等，这种情况下我们怎么用XRF法来测定呢！这就要兼顾到湿法和仪器两种分析方法，我们可以用湿法分析出该元素的其它形态百分含量，像Fe、FeO可以用重铬酸钾容量法来测定，Si、SiC、Si3N4可以采用标准GB/T16555-2008中的方法用分光光度计、碳硫仪、氧氮仪来测定；但是其中的Fe2O3、SiO2和其它的元素我们怎么来测定呢？这就要说到我们XRF法中的不归一法和归一法。

一、不归一法

XRF法中这种不归一的模式，极适用于样品成分不固定、多样化的检测，它对标样的需求不大，标线的建立比较容易，测量时间短，一条标线可以只测一个元素，这是它的优点。当然，也有缺点，它对仪器的稳定性、重现性要求很高。我们需要不停的对仪器作整机PHD校正，一个月、三个月或是半年就要做一次；受光管强度的影响，我们还要不停的建立标线，有可能半年一次、或是一年一次。对制样要求很严，为了保证熔融片内样品完全熔融、分布均匀、并具有重现性，为此还得购置好的熔样机。在这种模式下，测定多元素形态样品的成分组成就很简单了，我们只要把用湿法测定的元素形态换算一下，用XRF法测得的总含量减去就可或得剩下一个元素形态含量了。

二、归一法

若建立的标线为归一模式，计算起来就有些麻烦，先说一个公式，即X-Y,其中X为样品正常灼减值（灼减为负数即增重时按零处理），Y为荧光标线内某一或多种有其它形态存在的元素的增减量（比如：标线中的SiO2%=35，在样品它还有Si%=2.00、SiC%=3.00的形态存在，那么Si、SiC相对于SiO2增减的量我们可以计算得到，Y=（2.00×60/28-2.00）+（3.00×60/40-3.00），再有灼减量X，那么我们将X-Y的值输入到结果LOSS一栏，然后点击计算，这时标线中SiO2的值会打于35，我们再把该值减去Si和SiC换算成SiO2后的值，即可得到样品中SiO2的实际含量），该种方法重现性好，对制样要求也没有太多的限制，但也有其不足之处，标样需求量大，标线建立繁琐等，大家可以试试。

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