纺织品水萃取液pH值的条件验证实验
[摘要] 分析和讨论了GB/T 7573-2009 中萃取液的过滤方式、萃取介质、测量时间、取样面积、取样质量、振荡萃取时间、振荡萃取速率、萃取温度对萃取液pH值的影响,补充标准对一些未做明确规定的条件实验,寻找规律。
[关键词] 纺织品; pH 值
GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织产品水萃取液pH 值在安全方面提出了最基本的技术要求,且根据不同的产品安全类别给出了具体的限定范围:婴幼儿用为pH4.0~7.5;直接与皮肤接触为pH4.0~8.5;不直接与皮肤接触为4.0~9.0。并规定以GB/T 7573-2009为检验依据。本文针对GB/T 7573-2009的理解应用,对标准的一些条件结合实际操作验证进行分析和讨论。由于条件有限,本次只选择一种代表性纺织品进行验证,没有做大样本验证,欢迎同仁一起验证讨论,有不同结论的可以提出探讨。
1.过滤方式对水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
做三份试样,一份不过滤,一份滤纸过滤,一份0.45微米滤膜过滤
表1:过滤方式对纺织品水萃取液pH值测定的影响
由表1可以看出,不同过滤方式对纺织品水萃取液pH值存在明显的影响,但是规律不明显,原因可能是滤纸和滤膜对萃取水溶液有一定吸附性,造成溶液中的某些物质被其吸附,从而影响水萃取液的pH值,当然不同样品性质不同可能也是会存在不同的变化规律(某篇文献做过多种材料的验证,规律也是不明显的)。
2.萃取介质对水萃取液pH值测定的影响
做4份平行样,2份水萃取,2份0.1mol/L氯化钾萃取
表2:萃取介质对纺织品水萃取液pH值测定的影响
用纯水萃取的结果会明显大于采用0.1mol/L氯化钾萃取的结果,且采用纯水萃取的pH测试很不稳定,采用0.1mol/L氯化钾较容易就稳定下来。
3.测量时间对水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
利用2中的溶液测完后,隔2h测一次,4h后测1次,第二天再测1次(24h)
表3:测量时间对纺织品水萃取液pH值测定的影响
用纯水测试的结果非常不稳定,结果是呈递减趋势,水萃取液会与空气中的CO2作用,从而影响水萃取液的pH 值。氯化钾的测试结果相对稳定,24h后结果有所偏高。
4.取样面积大小对水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
1份2mm*2mm,一份3mm*3mm,一份5mm*5mm
表4:取样面积对纺织品水萃取液pH值测定的影响
从表中数据看不出规律。某文献的解读是:试样剪得越碎,pH值测试结果越低。当试样剪得越碎,织物的比表面积就越大,与萃取液的接触面就越大,从而使测试结果偏低。
5.取样质量对水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
1份2g加100ml萃取液,1份1g加100ml萃取液,1份1g加50ml萃取液
表5:取样质量对纺织品水萃取液pH值测定的影响
标准是采用2g加100ml萃取液,当试样不够时,试样减半,萃取液同时减半,结果是一致的,影响不明显。如果试样减半,萃取液不改变,pH值会有变化,所以试样不够时,也应该等比例减小萃取液体积。
6.振荡萃取时间对水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
做1份振荡1h的样品,1份振荡1.5h的样品,1份振荡2h的样品
表6:振荡萃取时间对纺织品水萃取液pH值测定的影响
振荡2h是标准要求的,标准提到说如果能证明振荡时间对结果没有影响(2002版是采用1h),可以缩短时间,从测试数据看,还是存在一定影响的,振荡时间增加,结果也随之提高。
7. 萃取振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响(采用0.1mol/L氯化钾)
1份60次/min,一份90次/min,1份120次/min
表7:振荡速率对纺织品水萃取液pH值测定的影响
振荡速率的影响看不出规律性,结果间存在差异,某文献(做过多种材料验证)说的是没有影响。标准也是没有规定振荡速率的。
8.萃取温度对水萃取液pH值测定的影响
1份20度萃取,1份25度萃取,1份30度萃取
表8:萃取温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响
从表中数据可知,萃取温度是不会影响的pH的结果的,只要控制在室温就可以了。标准对室温的要求是控制在10~30度的范围。
由以上实验可知,过滤方式对pH值测定存在影响,但规律不明显,标准未规定是否需要过滤;采用不同的萃取介质,测出的pH值不一样,采用水作为萃取介质结果高于0.1mol/L氯化钾作为介质,且采用水做介质,测试结果比较不稳定;测量时间对结果存在影响,水萃取液会与空气中的CO2作用,从而影响水萃取液的pH 值;取样质量减少时,等比例减少加的萃取试剂体积,可减小结果偏差;萃取温度对结果的影响只要控制在室温,影响可以忽略不计。
参考文献
[1]. 刘炜卿. 影响纺织品水萃取液pH 值因素的探讨[J]. 上海毛麻科技, 2007 (2);
[4].陈树枫,李康,氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用,现代纺织技术[J]. 2008(3)。