仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >基础知识专区 > 分析化学 > 帖子详情

[求助]硅钼兰光度法测定硅时不断退色的问题

navce

2006/08/03

用快速法测定钢铁中的硅（牌号GCr15，碳：1.0、Mn：0.4、Cr：1.5、磷：低于0.01、），称样30mg于100ml钢铁烧瓶里，用硝酸（1+6）溶解试样，加入钼酸铵（已经加入氨水），有轻微黄色沉淀（钼酸铁）；放置20min，加入草酸、再加入亚铁铵，放置10分钟后定容比色

作了几次时间-A测试，发现吸光度不断下降，没有一个比较稳定的时间段，这样测试误差太大

请教大家，吸光度不断下降的原因在哪里呢？方法有什么不妥？

感谢！

相关话题

tangldy

第1楼2006/08/04

褪色速度如何？肉眼能够发现？
加入钼酸铵后放置时间过长，20分钟，还称的上快速法？一般摇动20秒就足够了。这个方法比较稳定，但用来分析GCr15不太合适，溶样有点问题。另外，确保加入草酸后溶液清澈，将硫酸亚铁铵中硫酸浓度加大一些，对防止褪色有好处。

0

liuyunfeishi

第2楼2006/08/04

据我所知，温度和时间对此反应的影响是相互关联的。温度升高时反应时间需要缩短。一般在60-70摄氏度，只需30秒，在30摄氏度约需4-5分钟，在15摄氏度时则需要30min以上。而且在一定温度下，反应时间还受溶液酸度的影响，很复杂。

0

navce

第3楼2006/08/04

用光度计测试发现退色比较明显的，请问GCr15有没有比较稳定、快速的Si测试方法呢？
还有就是实际测试中，直接称30mg试样于100ml钢铁烧瓶中，没有分取液。溶解后，补充了10ml水，然后微沸20秒，加入碱性钼酸铵的，硫酸亚铁铵中硫酸浓度我已经加到了100ml/L，是否足够？
谢谢！
tangldy 发表:褪色速度如何？肉眼能够发现？
加入钼酸铵后放置时间过长，20分钟，还称的上快速法？一般摇动20秒就足够了。这个方法比较稳定，但用来分析GCr15不太合适，溶样有点问题。另外，确保加入草酸后溶液清澈，将硫酸亚铁铵中硫酸浓度加大一些，对防止褪色有好处。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...