液相色谱在0.9min一直有一个峰是什么原因呢？

应助达人

一般这么早出峰的可能是溶剂峰

走空白呢？

应助达人

应该是溶剂峰，确认方法进一针流动相信号会明显减小

进样前要先进溶剂空白。

未必像楼上几位说的那么简单。
我去年底到几年初做的一个项目也有这种情况，并且是大部分时候有少数时候又没有，并且这个峰严重影响产品的纯度，但是又不影响下一步的反应。我做过很多实验，都没办法弄清。
1、我尝试着降低和增加样品浓度，这个死时间的峰也相应增加或减小。
2. 我怀疑是样品溶液pH导致的，因为样品是磷酸盐，而稀释剂是水：乙腈=7:3，于是我进了一针加了磷酸的稀释剂，结果没有出现这个峰。并且我将样品溶液调至碱性后仍然没有。
3. 怀疑是某种无机离子或溶剂，如溴/THF等，但是工艺里除了磷酸和原料以及THF外，并没有其他任何东西，而且THF位置也和这个峰完全不一样。
4. 询问了AGILENT，对于agilent1200来说，从针座到检测器，死时间也不可能只有0.6min（我当时的是0.6min）。
5. 将稀释剂换为ACN，这个峰消失了。但是样品在ACN中溶解性不好，不能保证某种杂质也溶解。但杂质含量肯定是非常小，也不能说一定没有溶解。
综上，我觉得确实很纠结，要说是样品中的杂质，那么RT应该和死时间差不多才对，而这个保留太弱；要说不是杂质，那么样品浓度增减它也随之增减。
当然，我还有个很大的失误，就是当时发现有没有这个峰的时候，没有找出之前分析有这个峰的样品来进一针，这样就好比较一下。

如果空白里没有，可能是样品中的没有保留的大极性盐所致。看看你们的合成路线吧！

[quote]原文由 doczheng(doczheng) 发表:走空白呢？走空白是没有峰的，很平，我想是不是哪里污染了呢？我做的样品一直都有的。

你说的很对，它确实是随着样品浓度的增减在增减，我做的样品一直都有这个峰，理论来说，这个峰应该是不在柱子上吸附的啊！

溶剂峰可能性极大