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Agilent 1200 保留时间飘移可能是什么原因?

  • zhongyao0601
    2013/11/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 如题,今天在客户现场看到的,没搞定,现象如下:

    1.用等度单通道(B通道,纯乙腈作为流动相)做测试,保留时间很稳定(出峰时间大约为2.5min),未表现出任何故障。而且据此判断泵以后的部分没出现大问题(这点对不对?)

    2.用双通道做测试(B同上,A为乙酸水溶液,A20%B80%),发现保留时间不断向前飘移,每针差不多0.05Min(虽然相邻两针之前差很小,但一多了就很明显了),问题依然存在,估计问题出在玻璃滤头,脱气机或MCGV中的某个部分,经检查溶剂过滤头很干净,脱气机运行也正常,暂未观察出MCGV有问题(未做梯度测试),就有些没思路了,想听听大家的意见,可能是哪些地方需要考虑一下?

    另外,客户的仪器没配柱温箱,房间与外界相通也没开空调,不知道这个会不会有影响,试了两台仪器,现象差不多。但问题是,我是从中午开始的,到下午温度应该是慢慢降低,保留时间应该往后飘才对啊。

    谢谢!
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  • xiangxm008

    第1楼2013/11/07

    1、先换个白头试试
    2、纯异丙醇冲洗系统
    3、不行就更换溶剂切换阀

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  • hujiangtao

    第2楼2013/11/08

    应助达人

    温度对液相没那么大的影响

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  • zhoujin83

    第3楼2013/11/08

    我以前也有个项目是这样,我当时用的是磷酸水溶液,保留时间也是一直往前移。也没有找到确切的原因,可能是酸 会在色谱柱上聚集,导致流过色谱柱的酸总体上变浓。
    不知道楼主的样品是否呈碱性,如果是,也有可能是这种原因。

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  • xzy0513

    第4楼2013/11/08

    延长平衡时间看看。

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  • 昵称不存在

    第5楼2013/11/09

    你样品的出峰时间大概在多少?你把实际样品稀释10倍,然后再进样,同时减小进样体积。连续20针,你观察一下出峰位置。如果出峰前移,用百分之百的乙腈(B通道)冲柱子20分钟,然后流动相平衡20分钟,继续观察出峰位置,如果正常,那就说明是色谱柱的问题,解决的方法就是在方法中设置一个梯度,包含7分钟左右的100乙腈冲洗,最后加上7分钟的平衡即可。

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  • 支点

    第6楼2013/11/10

    应助达人

    是不是没平衡柱子

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  • 三人行

    第7楼2013/11/10

    保留时间重现性不好,可能的原因有哪些?

    保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性,导致实验无法进行。引起这种现象因素很多,建议检查以下几个方面:
    - 确认流动相是新鲜配置的,比例没有错误。
    - 确认色谱柱是好的。
    - 检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌,没有被堵塞。
    - 如果使用梯度洗脱方法,请确认平衡时间足够长。
    - 仔细观察柱前压的变化,如果压力稳定,就可以判断泵的系统没有问题,请更换新的色谱柱试试。
    - 如果是压力不稳定,一定会影响保留时间。

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  • lsyecspc

    第8楼2013/11/10

    应助达人

    温度会影响保留时间,一般一天的最高气温出现在下午2-4点,因为物体升温是有一个过程的。可在室内放一个温度计,观察一下室温变化。样品运行时间不太长的话,相邻两针温度对保留时间的影响可忽略。看您的描述更象是比例阀出问题了,用热水洗一下比例阀试一下。

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  • zhaohua8011

    第9楼2013/11/27

    反相温度影响不会那么大,多平衡平衡!

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  • Acura08

    第10楼2013/11/27

    应该是酸溶液在柱子中发生了作用吧,如果是建议洗柱子,楼主解决啦?

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