气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

wakinqian

2013/11/07
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农残检测

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量，在添加量范围平均回收率为70.5～112.6%，变异系数（RSD）为1.38%～6.60%。该方法加标回收率良好，简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。

关键词：大米；气相色谱；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；

1试验材料、仪器及试剂

1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米

2 仪器：气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD），美国安捷伦科技有限公司；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）

3试剂：正己烷、丙酮、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；

2 农药标准品配制：

单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；

农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。

3 样品前处理

提取：准确称取15.0g样品，放人250mL具塞三角瓶中，加入50mL石油醚超声 20min，过滤至于100mL浓缩瓶中，减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。

净化：将浓缩好的样品，加入正已烷:丙酮（92:8）淋洗液5.0mL溶解，弗罗里硅土小柱用5.0mL淋洗液淋洗柱子（弃用）后加入样品溶液，用15mL淋洗液洗脱，收集淋洗液约20mL后浓缩近干后，用正已烷准确定容至2.5mL，供ECD检测器分析。

4 仪器条件

ECD检测：进样口温度：250℃，不分流进样；检测器：ECD（电子捕获检测器），基座温度250℃，检测器温度300℃；石英毛细管柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：100℃保持1min,以20℃/min升至280℃，保持10min；载气流量：N₂1.0mL/min，尾吹：N₂30mL/min。

5 结果

图1气相色谱法检测18中有机氯及拟除虫菊酯类农药色谱图（0.10mg/L）

表2. 气相色谱法检测18种有机氯及拟除虫菊酯类农药标准信息

序号	保留时间 t/min	农药种类	英文名	加标回收率%（n=3）	RSD%
1	6.74+7.057.13+7.39	六六六	BHC	85.2	2.65
2	8.38	三唑酮	triadimefon	90.5	3.49
3	8.89	腐霉利	procymidone	80.3	5.12
4	9.35+9.78+9.83+10.17	滴滴涕	DDT	79.6	4.28
5	10.78	甲氰菊酯	fenpropathrin	86.0	1.38
6	11.22+11.37	氯氟氰菊酯	cyhalothrin	97.8	4.59
7	12.93+13.03+13.15+13.30	氯氰菊酯	cypermethrin	93.6	5.10
8	14.44+14.51	氟胺氰菊酯	tau-fluvalinate	99.7	6.60
9	15.39	溴氰菊酯	deltamethrin	105.4	1.09
1	7.18	五氯硝基苯	guintozene	89.5	4.59
2	7.45	百菌清	chorothalonil	90.6	3.42
3	7.81	乙烯菌核利	vinclozolin	93.6	3.87
4	8.39	三氯杀螨醇	dicofol	80.2	5.21
5	9.75	异菌脲	iprodione	70.5	4.11
6	10.68	联苯菊酯	bifenthrin	86.1	3.96
7	12.66+12.78	氟氯氰菊酯	cyfluthrin	105.8	1.69
8	13.17+13.41	氟氰戊菊酯	flucythrinate	112.9	2.86
9	14.16+14.47	氰戊菊酯	fenvalerate	117.6	2.96

6讨论

从三次添加质量控制的回收率看，异菌脲的回收率偏低，考虑在气相色谱仪上响应不是太好，建议使用液相色谱检测。拟除虫菊酯类农药回收率普遍较高，可能是基质效应对其响应的影响，在后续工作中可以选择基质配标进行回收率的校正。

参考文献：GB/T 5009.146-2008，NY/T761-2008