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关于甲醇中苯系物 气相色谱

气相色谱(GC)

  • 高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。

    我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。

    用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米

    条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min

    柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟

    检测器:250度

    尾吹30mL/min

    买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升

    结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。

    关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。

    上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。
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  • 飘殇

    第1楼2013/11/07

    换成异辛烷做溶剂试试。

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  • 雨木霖

    第2楼2013/11/07

    主要问题是甲醇峰拖尾太严重了。
    先试试加大一下分流比,比如50
    要是还是不行的话,可以试试换个容量更大的衬管
    或者使用进样口程序升温(需要进样口支持这个功能才行)

    柱流量也可以适当的降低一点。

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  • 多多520

    第3楼2013/11/07

    其实我有进过异辛烷的样,也是跟甲醇一样拖尾,而且我已经买了很多甲醇和甲醇中苯系物的混标了,确实比较贵,所以换溶剂真是不容易啊

    飘殇(zx08052109) 发表:换成异辛烷做溶剂试试。

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  • 第4楼2013/11/07

    甲醇没办法啊,加大尾吹试试吧

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  • 飘殇

    第5楼2013/11/07

    我们这边60m的柱子,异辛烷做溶剂分的很好的。实在不行的话可以考虑换跟柱子。

    多多520(v2815836) 发表:其实我有进过异辛烷的样,也是跟甲醇一样拖尾,而且我已经买了很多甲醇和甲醇中苯系物的混标了,确实比较贵,所以换溶剂真是不容易啊

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  • 安平

    第6楼2013/11/08

    应助达人

    换柱子可能更好。

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  • symmacros

    第7楼2013/11/08

    应助达人

    是不是热解析的问题呢?楼主试过液体直接进样的峰型吗?

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  • 多多520

    第8楼2013/11/11

    没法直接进样额,安装的时候,热解析已经跟进样口固定死了,即使标准品进液体,但是样品还是气体,依然得从热解析进去,

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是热解析的问题呢?楼主试过液体直接进样的峰型吗?

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  • forth

    第9楼2013/11/13

    应助达人

    分流比设到20:1就可以了。

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  • forth

    第10楼2013/11/13

    应助达人

    甲醇没有吹干净,甲醇和二硫化碳做基体的苯系物我都做过,热解吸,标液打进TENAX管大概100ml/min的流量吹2min,350°解吸1min,进样时间是30s,溶剂峰很小,根本不会干扰到目标物。看你这个甲醇响应,应该是没有吹干净了,再优化一下方法吧。楼主参考一下GB50325

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