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内标法线性很好,准确度却不够,急切求助!

  • 爱老婆的戈
    2013/11/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦7890A-5975C,内标法做PBDEs,梯度浓度为100、50、20、10、5、2、1、0.5、0.2ppb,内标13C-PCB208,混标取200ul,内标20ul,9个点描出的线性很好,都为0.997和0.996。

    用建好的标曲来定量100、50、20的混标浓度都很准,但是从10ppb开始就不准了,为5.8ppb左右,5ppb的混标定量为6ppb左右,2ppb混标定量为3左右,1ppb混标定量为2ppb左右,百思不得其解啊!

    下午刚配的混标,浓度不应有偏差啊,前三个大浓度的定量都准,况且线性还很好,谁能告诉我造成这种现象的原因在哪呢?十分感谢!
  • 该帖子已被版主-千层峰加1积分,加2经验;加分理由:曲线用9个浓度点。。
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  • 千层峰

    第1楼2013/11/07

    9个点的曲线,有个别偏离大的,想反抗曲线的,都比其他点硬按下去了。
    可以再配写低浓度的试试。

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  • 爱老婆的戈

    第2楼2013/11/07

    您是说我不应该用100,50和20ppb的来建标曲吗?

    实际样本里浓度一般也只有0.01~几个ppb左右,那么我的梯度范围应该怎样选择呢?请给些建议好吗?谢谢您!

    千层峰(jxyan) 发表:9个点的曲线,有个别偏离大的,想反抗曲线的,都比其他点硬按下去了。
    可以再配写低浓度的试试。

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  • 千层峰

    第3楼2013/11/07

    0.1至100,这个跨度太大了。

    限量是多少呢?称样多少?最终体积多少?根据这个算算样品中目标物多大浓度就算不合格。

    比如限量是10ppm。称样0.5g,最终体积1ml。那么当样品中目标物浓度为5ppm的时候,样品就不及格。

    标准曲线所覆盖的浓度点在5ppm左右就好了。如果再配个50ppm那么大的浓度点,那就没多大意义,而且还浪费了标液。

    爱老婆的戈(v2791778) 发表:您是说我不应该用100,50和20ppb的来建标曲吗?

    实际样本里浓度一般也只有0.01~几个ppb左右,那么我的梯度范围应该怎样选择呢?请给些建议好吗?谢谢您!

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  • 单丛茶

    第4楼2013/11/08

    标线浓度跨度太大了,从0.2到100PPM的跨度,太大了,建议跨度不超20倍,这样的线率OK,回读各店浓度的回收率才可以。

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  • pengzw_007

    第5楼2013/11/08

    就是,你的浓度跨度范围太大了,建议根据你的限值来取合适的浓度。

    单丛茶(v2797277) 发表:标线浓度跨度太大了,从0.2到100PPM的跨度,太大了,建议跨度不超20倍,这样的线率OK,回读各店浓度的回收率才可以。

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/11/08

    应助达人

    浓度有点太小,很难保证直线线性,楼主可以试下二次曲线。

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  • forth

    第7楼2013/11/14

    应助达人

    所以说标准曲线的中上部是比较准的,你后面的点太低了,跨度又太大

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  • 原天

    第8楼2013/11/15

    应助达人

    这个标线范围太大,低浓度点没意义。建议从中间砍断,分别做两条曲线。样品浓度高用大的,浓度低用小的

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