仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 化学药检测 > 帖子详情

某药品中钙含量的测定方法学研究

三人行

2013/11/11
色谱

化学药检测

某药品中钙含量的测定方法学研究

由于本品按药典中钙的检测方法检测时指示剂变色不敏锐，测定容易出现误差，为了

能够更准确简便地进行测定，针对本品试验得出更好的钙测定方法。

1．测定法

采用乙二胺四醋酸二钠络合滴定法测定。通过对不同用量的溶剂、不同的pH值调节

剂和不同指示剂的考察，确定方法为：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇50ml，超声溶解

后加氨水10ml与甲基百里香酚蓝络合剂指示剂(取甲基百里香酚蓝络合剂0.1g，加氯化

钠10g，研磨均匀，即得。)0.1g，摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶

液蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

相当于2.004mg Ca。按无水物计算，含Ca应为5.5%～6.5%。精密称取3批样品各两份，

每份约0.2g，按上述方法进行测定，三批样品的结果见表1。

2．重复性试验

取样品(批号：1#)照上述方法测定，结果见表2。

3. 回收率试验

取本品(批号：1#) 九份，每份约0.1g，分别按0.2g本品的钙含量的80%、100%、120%

三个水平加入无水氯化钙试剂（CaCl₂含量：96.0%）各称取三份，按上述方法测定钙含

量，根据重复性试验中本品(批号：1#)的Ca含量结果，可以计算出加入的无水氯化钙的理

论值，从而计算出无水氯化钙的回收率。

无水氯化钙储备液的制备：精密称取无水氯化钙200.4mg、326.4mg、453.5mg分别置

100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为无水氯化钙贮备溶液。

样品溶液的制备:精密称定本品约0.1g九份，分别加入45ml甲醇超声溶解后，精密量

取上述三个不同浓度的无水氯化钙储备液5.0ml各3份分别加入样品溶液中。使得溶液中所

含钙含量相当于0.2g本品的钙含量的80%、100%、120%三个水平。按上述方法测定。结果

见表3。

计算公式：

样品中含Ca量(mg)=样品加入量(g)*1000*(1-干燥失重)*样品Ca含量

溶液中的含Ca量(mg)=2.004*实际消耗滴定液的体积*滴定液的摩尔浓度/0.05

无水氯化钙的测得量(mg)= (溶液中的含Ca量- 样品中含Ca量)/ 无水氯化钙试剂的理论钙含量

回收率(%)=(CaCl₂测得量/ CaCl₂加入量)*100%

结论及说明

（1）本方法测定该样品中的钙含量准确可靠。

（2）乙二胺四醋酸二钠(EDTA-2Na)在该条件下与溶液中的钙离子生成无色可溶性络合

物，指示剂甲基百里香酚蓝则与钙离子生成蓝色络合物。用EDTA-2Na滴定钙离子至终点

时，钙离子全部与EDTA-2Na络合而使甲基百里香酚蓝游离，溶液蓝色消失。

（3）在溶液中加入10ml氨水是确保滴定前甲基百里香酚蓝与钙离子生成稳定蓝色络合

物，滴定终点时，使溶液的pH值在10.5～11.6范围内，该pH值甲基百里香酚蓝呈灰色。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

分
该帖子已被版主-加30积分，加2经验;加分理由:原创参赛奖励

相关话题

qq250083771

第1楼2013/11/11

应助达人

有个终点颜色变化过程照片就好了有些滴定反应终点颜色变化不好确定其他方面很完善啊

0

三人行

第2楼2013/11/11

终点接近无色。
qq250083771(qq250083771) 发表:有个终点颜色变化过程照片就好了有些滴定反应终点颜色变化不好确定其他方面很完善啊

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加15积分,加5声望

土老冒豆豆

第3楼2013/11/11

应助达人

作为论文发表可以，作为原创参赛，如果有点图片就更生动和吸引人了。

用滴定法测钙含量，得确保样品中其他干扰成分不会影响测定哦。

0

三人行

第4楼2013/11/11

以前做的，没有拍图片。

通过回收率试验可知几乎没有干扰。
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:作为论文发表可以，作为原创参赛，如果有点图片就更生动和吸引人了。

用滴定法测钙含量，得确保样品中其他干扰成分不会影响测定哦。

0

nphfm2009

第5楼2013/11/11

应助达人

滴定法通常都会有干扰的

0

三人行

第6楼2013/11/11

药典中钙含量的测定也是滴定法，结果还是比较准确的。
nphfm2009(nphfm2009) 发表:滴定法通常都会有干扰的

0

zyl3367898

第7楼2013/11/11

应助达人

可以去投稿。

0

影子

第8楼2013/11/11

这种滴定法技术难度不高，投稿的话采用的可能性不大
zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以去投稿。

0

wangshirf

第9楼2013/11/12

结构不太完整，

0

三人行

第10楼2013/11/12

这不是写论文，还需要固定的格式吗？
wangshirf(wangshirf) 发表:结构不太完整，

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...