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7700x内标管和进样管总是有气泡,重新连接也不行,怎么回事啊?求指导

ICP-MS

  • 平时仪器开机频率不高,样品管和内标管维护挺好的,没有变形,但总是会有气泡,很纠结,性能报告RSD%都到10了,请大虾们指导下哪里出问题了
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  • 阶前尘

    第1楼2013/11/19

    应助达人

    预热时间要足够,蠕动泵进样的话注意调节速度和松紧程度!

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  • timstoicpms

    第2楼2013/11/19

    第一:蠕动泵松紧程度没调好。你先彻底拧松,然后逐渐拧紧,当观察到进样管内有液体“要动未动”时,再多拧紧1.5-2.0圈即可。

    第二:你把三通的三个透明旋钮拧松,观察一下是否堵塞?再重新拧入三通。

    盲眼人(v2748980) 发表:平时仪器开机频率不高,样品管和内标管维护挺好的,没有变形,但总是会有气泡,很纠结,性能报告RSD%都到10了,请大虾们指导下哪里出问题了

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  • 盲眼人

    第3楼2013/11/22

    恩,按照大侠说的调节了(三通还没有检查),现在气泡没有了,可是RSD%依然很大

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:第一:蠕动泵松紧程度没调好。你先彻底拧松,然后逐渐拧紧,当观察到进样管内有液体“要动未动”时,再多拧紧1.5-2.0圈即可。

    第二:你把三通的三个透明旋钮拧松,观察一下是否堵塞?再重新拧入三通。

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  • 盲眼人

    第4楼2013/11/22

    昨天去一个做分析的老师那里请教了一下,他们的机器是热电的,比较老了,都基本上不预热,不怎么吹扫的呢,我的之前好像是进样速度太快了,现在调慢一些,没有气跑了,rsd还是很大呢,预热时间对RSD来说很重要吗?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:预热时间要足够,蠕动泵进样的话注意调节速度和松紧程度!

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  • timstoicpms

    第5楼2013/11/22

    首先,观察三通到雾化器尾端这一段样品管是否存在“一股一股”的脉冲进样?
    其次,通常用0.35 rps 快泵提升20秒,然后稳定15-20秒才开始测试。

    最后,好好调节 载气、补偿气 or 稀释气——这两路气对稳定性有很大影响。

    盲眼人(v2748980) 发表:恩,按照大侠说的调节了(三通还没有检查),现在气泡没有了,可是RSD%依然很大

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  • 盲眼人

    第6楼2013/11/25

    三通到雾化器尾端这一段样品管是连续进样的,因为速度很快所以看不出有没有脉冲现象,目测应该是没有的。大虾是否知道7700X的软件操作呢?不知道怎么调节载气、补偿气和稀释气体的流量,只有点火之前气路吹扫的时候可以调节,点火之后好像是程序设定好的,不能调节。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先,观察三通到雾化器尾端这一段样品管是否存在“一股一股”的脉冲进样?
    其次,通常用0.35 rps 快泵提升20秒,然后稳定15-20秒才开始测试。

    最后,好好调节 载气、补偿气 or 稀释气——这两路气对稳定性有很大影响。

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  • 阶前尘

    第7楼2013/11/25

    应助达人

    看是否有脉冲进样还有个方法,就是在调谐的时候有一个信号图你给勾上看看其是否平稳,脉冲进样的话一般会有比较大的波动!

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  • 光哥

    第8楼2013/11/25

    应助工程师

    调谐方法里即可以调整。但是make up gas和dilution gas只能使用其中一个吧

    盲眼人(v2748980) 发表:三通到雾化器尾端这一段样品管是连续进样的,因为速度很快所以看不出有没有脉冲现象,目测应该是没有的。大虾是否知道7700X的软件操作呢?不知道怎么调节载气、补偿气和稀释气体的流量,只有点火之前气路吹扫的时候可以调节,点火之后好像是程序设定好的,不能调节。

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  • 盲眼人

    第9楼2013/11/26

    好像是呢,检测调谐液里的几种离子信号,总体上来说是直线的,但只能说是“稳”,因为一点都不“平整”,信号线的毛刺儿挺大的,脉冲进样要怎么解决呢?另,前段时间进样浓度比较大,大椎上残留物都能看到一粒一粒的了,用硝酸清洗以后,还是这样,RSD减小了一点点,还是10左右

    阶前尘(jieqian1211) 发表:看是否有脉冲进样还有个方法,就是在调谐的时候有一个信号图你给勾上看看其是否平稳,脉冲进样的话一般会有比较大的波动!

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  • timstoicpms

    第10楼2013/11/26

    你用哪个版本软件:G7200B、还是G7201?网上码字不直观,最好找个熟悉的人演示给你看。

    盲眼人(v2748980) 发表:好像是呢,检测调谐液里的几种离子信号,总体上来说是直线的,但只能说是“稳”,因为一点都不“平整”,信号线的毛刺儿挺大的,脉冲进样要怎么解决呢?另,前段时间进样浓度比较大,大椎上残留物都能看到一粒一粒的了,用硝酸清洗以后,还是这样,RSD减小了一点点,还是10左右

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