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顶空测定乙醇、DMF溶剂残留

气相色谱（GC）

  • 采用HP-5柱，顶空方法，水作溶剂，加热85摄氏度，平衡30min，进样口温度200摄氏度，分流比10：1，程序升温：40摄氏度保持5min,5摄氏度每分钟升温至150。FID检测器。

    混合液：DMF浓度160mg/L,乙醇800mg/mL.

    DMF未检测出，乙醇出峰，响应非常大。查阅文献，方法均相似，分离效果和相应均很好，但为何我的实验DMF未出峰？如何调整使二者均能出峰,且相应较好？
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    +关注 私聊

  • forth

    第1楼2013/11/20

    应助达人

    液体进样有出峰吗？

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  • wazcq

    第2楼2013/11/20

    应助达人

    DMF 顶空灵敏度不高啊。你有文献能上传看看么？

0
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  • sgx102034

    第3楼2013/11/20

    FID, DMF要比乙醇响应小很多

0
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  • Doraemon

    第4楼2013/11/24

    溶液直接进样好些

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  • 阿宝

    第5楼2013/11/25

    DMF 灵敏度很差 按你的条件 检出限应该在 200ppm左右

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  • 之晴哥

    第6楼2015/05/11

    水做溶剂时，测定比水沸点更高的DMF（DMF沸点150度），可以说方法本来就需要考察。一般用DMSO做溶剂时，DMF也只会出一个很小的峰。
    同时，DMF的检测，一般更倾向于采用直接进样的方式进行。

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