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食品分析中镉含量的检测方法

东南科仪

2013/11/21

食品重金属及有害元素检测

0　引言

随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多，本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。

1　原子吸收光谱法

具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）

因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为 0.10ng/ml，RSD％为0.52％～ 1.74％，加标回收率为 97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉，导入 FAAS 测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。

1.2　石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）

GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ～ 4 个数量级，可分析固体或气体试样。因此，该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09％～ 3.33％、5.79％和 92.0％～ 106％。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较，该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂，消除了基体干扰。

2　氢化物发生 - 原子荧光光谱法（HG-AFS）

该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为 0.0038μg/g，加标回收率为97.0％～ 103％。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4％～ 5.7％、0.9998、0.0031μg/g、95.0％～ 102.0％。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。

3　分光光度法

分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂 2，6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究，建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。

4　高效液相色谱法

近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。

5　电感耦合高频等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量；用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。

6　电化学方法

目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂，对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用，测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波，证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为 0.005mg/kg。

7　其它检测方法

用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。

8　五种主要检测方法的比较

火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

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huangza

第1楼2013/11/21

应助达人

是一篇综述，感谢分享！

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故乡的一片云

第2楼2013/11/21

方法很多，但是目前用的最多的还是原子吸收光谱法

0

huangza

第3楼2013/11/21

应助达人

镉最常用原子吸收，低含量用石墨炉，高含量用火焰法。
故乡的一片云(zxf19810709) 发表:方法很多，但是目前用的最多的还是原子吸收光谱法

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守一

第4楼2013/11/22

看来2种你们都有啊
huangza(huangza) 发表:镉最常用原子吸收，低含量用石墨炉，高含量用火焰法。

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huangza

第5楼2013/11/23

应助达人

是的，石墨炉火焰一体机
守一(andrew-zhang) 发表:看来2种你们都有啊

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依风1986

第6楼2013/11/23

应助达人

那这个很强悍，基本满足含量测定要求
huangza(huangza) 发表:是的，石墨炉火焰一体机

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huangza

第7楼2013/11/23

应助达人

再配一原子荧光，食品中有限量的重金属基本没有问题了。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:那这个很强悍，基本满足含量测定要求

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依风1986

第8楼2013/11/23

应助达人

食品重金属一般也就测铅，镉等？
huangza(huangza) 发表:再配一原子荧光，食品中有限量的重金属基本没有问题了。

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huangza

第9楼2013/11/23

应助达人

铅、镉、砷、汞、铬等等
依风1986(xurunjiao5339) 发表:食品重金属一般也就测铅，镉等？

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依风1986

第10楼2013/11/23

应助达人

你们都是单标一次一次测啊！
huangza(huangza) 发表:铅、镉、砷、汞、铬等等

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