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请问液相色谱峰呈钟型。质谱出峰不是目标物怎样解决?

  • 月兰碎峰
    2013/11/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我做的黄酮标准品,12种,用5-60%甲醇梯度洗脱,出峰正常,但是第一个峰出峰时间太晚,梯度调到20-60%后,前几个峰都呈钟型,后几个正常。流动相换成乙腈也不见好。我的溶剂是甲醇和微量的DMSO,因为部分物质不溶于甲醇。用水稀释成初始梯度后进样峰从12个变成4个,不知道什么原因。。。

    质谱是前一天用0.1%甲酸的流动相做的,出现很壮观的间隔68的峰,我把离子源处的挡锥和离子传输管取下来用甲醇超声后,又把其它部位用50%异丙醇擦拭了,装上后,运行时不出现目标分子了,出现M-1~10左右的离子。比如目标物是315,出现310,311,312等峰,都小于目标分子,不知道什么原因。。。

    第一个图使用乙腈,15%-60%的梯度

    第二个用甲醇,20%-60%的梯度

    第三个是甲醇,加了80%的水当溶剂,只能出4个峰了。



    哪位专家帮忙解答一下啊?不胜感激~~
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  • sukiliang

    第1楼2013/11/21

    = =!哎呀,钟型的峰长啥样的呢?楼主能否上图看看!

    第一个问题:钟形的峰我怀疑楼主的柱子没平衡好

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  • 月兰碎峰

    第2楼2013/11/21

    先做20%的起始流动相,再做5%的,方法和平衡时间都一样,但是图就差的很大,估计和柱子没平衡好应该没太大关系。

    sukiliang(sukiliang) 发表:= =!哎呀,钟型的峰长啥样的呢?楼主能否上图看看!

    第一个问题:钟形的峰我怀疑楼主的柱子没平衡好

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  • 八杯水

    第3楼2013/11/22

    是不是用水做溶剂后某些目标物没有溶解掉啊?

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  • ciopl陈三

    第4楼2013/11/22

    标液溶剂的洗脱能力大于流动相的,楼主可以试试加大流动相中的甲醇比例。
    比如做30~70的梯度,这样分析时间也更快一些。

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  • 月兰碎峰

    第5楼2013/11/22

    用DMSO和甲醇溶的,再用甲醇稀释到50ppm或者20ppm,最后再用一定比例的水溶成10ppm的,标品应该溶于甲醇和DMSO中,并分散在水里了吧。

    八杯水(djj85411) 发表:是不是用水做溶剂后某些目标物没有溶解掉啊?

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  • 月兰碎峰

    第6楼2013/11/22

    恩恩,我试试

    ciopl陈三(ciopl) 发表:标液溶剂的洗脱能力大于流动相的,楼主可以试试加大流动相中的甲醇比例。
    比如做30~70的梯度,这样分析时间也更快一些。

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