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FPD 测有机磷不出峰

气相色谱(GC)

  • 用天美7980Ⅱ FPD检测器 进有机磷单标不出峰,请各位帮忙看一下问题出在哪里了,谢谢!

    检测器(FPD):250℃ 进样口(不分流):220℃ 色谱柱:AT农残Ⅰ号 30.0m *0.53mm 程序升温:80℃(1min)→15℃/min ,150℃(2min)→8℃/min ,250℃(8min)

    因仪器和工作站无法监测到各种气体的准确流量,所以以下给出的各气流条件均参考附件的流量表得出

    载气流量:16ml/min Air A:100ml/min Air B:120ml/min H2 :75ml/min 尾吹:25ml/min

    点火后待基线稳定,分别进1μl 浓度为2ppm 的 久效磷、甲基对硫磷 出的图谱都只在前面出有出峰,怀疑溶液峰和农药峰一起出来了。之前没有用过FPD检测器,不知道问题出在哪了。

    进 甲基对硫磷的图



    进 久效磷的图



    重叠图



    后来用100ppm 的辛硫磷 结果图谱还是只在前面出峰

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  • liangluo1026

    第1楼2013/11/21

    你那个是溶剂峰,流量是不是太大了,.53的柱子一般在2-5左右吧

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  • lvyaning

    第2楼2013/11/21

    这个仪器没有用过,不过我用1701色谱柱,岛津GC-201O 程序和你的差不多,甲基对硫磷有峰。没有问题可以检测到。

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  • oranbp

    第3楼2013/11/22

    搜了下,AT农残1号可以分析有机磷类,0.53的内径也可以,分析方法似乎也没什么问题,就是载气流量有点高
    按照楼主进样的浓度,且不分流,该出过载的平头峰才对

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  • xdzh130

    第4楼2013/11/22

    你没有讲你的柱流量,一般1-2ml/min,不分流是正确的。还有,刚开始用FPD时标样浓度可高些,比如直接进100mg/L的甲基对硫磷1ul,若仍没出峰,说明FPD有问题或没调好,应解决直至出峰为止,然后优化FPD条件至最佳,再测试其检测限,这时可以配低浓度标液,比如0.5mg/L(我的瓦里安450GC-PFPD只能测到0.1mg/L的甲基对硫磷),逐渐降低至测不出为止。

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  • 安平

    第5楼2013/11/22

    应助达人

    辛硫磷不好做的。


    可以先用其他的有机磷验证一下,确定仪器没有问题为好。比如对硫磷。

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  • 雨木霖

    第6楼2013/11/22

    LZ有没有试过进高浓度的?
    有没有出峰?

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  • 靣筋

    第7楼2013/11/22

    估计是流量那里把握不了,因为无法监测到仪器内各个流量
    之前没有用过FPD,不知道如何判断它的检测性能

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  • qqqid

    第8楼2013/11/23

    感觉柱流量大了,
    楼主用的是双火焰的FPD,氢气流量75mL/min小了,
    尾吹气可以不开,因为0.53的柱子流量较大,氢气也兼作尾吹气。

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  • zyl3367898

    第9楼2013/11/23

    应助达人

    前面的峰是溶剂峰,说明你进的有机磷都没出峰。柱流量3mL/min,可用DB1701(30*0.25*0.25)作有机磷,出峰很好的。

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